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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.75.2016.tde-29032016-113255
Documento
Autor
Nome completo
Suzyéth Monteiro Melo
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2016
Orientador
Banca examinadora
Marques, Aldalea Lopes Brandes (Presidente)
Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes
Moraes, Fernando Cruz de
Oliveira, Marcelo Firmino de
Polito, Wagner Luiz
Título em português
Sensor eletroquímico modificado com octafenilciclotetrasiloxano para análise de sódio em biodiesel
Palavras-chave em português
Metais alcalinos
Organosiloxano
Sensores eletroquímicos
Resumo em português
O uso do biodiesel está em expansão no mercado mundial. A presença de metais alcalinos é um dos parâmetros de qualidade que mais se destaca devido aos prejuízos que pode causar ao automóvel. Neste trabalho propôs-se um método alternativo para determinar íon sódio usando um sensor eletroquímico baseado em eletrodo quimicamente modificado (EQM) com filme de octafenilciclotetrasiloxano (OFCTS), o qual possui estrutura molecular sugestiva para uma coordenação com Na+. A caracterização do sensor foi realizada por Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) e Difração de Raios X (DRX). A interação metal:ligante foi estuda por cálculos teóricos, Espectrofotometria UV-Vis, Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE) e Voltametria Cíclica (VC). A imobilização do OFCTS no eletrodo de carbono vítreo foi alcançada por adsorção usando a técnica drop coating. O par redox [Ru(NH 3)5 Cl] 2+/3+foi empregado como íon sonda e a corrente de pico (Ip) foi monitorada por voltametria de pulso diferencial com varredura anódica. Adições sucessivas de Na+ à célula eletroquímica causaram a diminuição da Ip do íon sonda, devido à interação do íon sódio com o ligante imobilizado no eletrodo e consequente repulsão com o íon sonda. Empregando este efeito, a concentração de íons sódio pode ser indiretamente medida. Após a otimização dos principais parâmetros da eletroanálise, a curva analítica foi construída através da relação entre diferença de Ip (δIp) do [Ru(NH 3) 5Cl]2+/3+e a quantidade de íons sódio adicionada, obtendo um coeficiente de correlação (r) de 0,998, LD e LQ iguais a 0,38 mg kg -1 e 1,29 mg kg-1 , respectivamente. As amostras de biodiesel foram preparadas por digestão ácida por via úmida com radiação de micro-ondas. As recuperações foram obtidas e os percentuais para a fortificação foi biodiesel 105% e para água mineral foi 81%. O método alternativo foi aplicado para amostra real e detectou 4,1 mg Kg-1 de sódio em biodiesel.
Título em inglês
Modified electrochemical sensor with octaphenylcyclotetrasiloxane for sodium analysis in biodiesel
Palavras-chave em inglês
Alkali Metals
Electrochemical Sensor
Organosiloxane
Resumo em inglês
The use of biodiesel is expanding in the world market. The presence of alkali metals is one of its quality parameters that stand out, due to the damage that they can cause to vehicles. This study aimed to propose an alternative method to determine sodium ions using an electrochemical sensor based on chemically modified electrode (CME) with octaphenylcyclotetrasiloxane (OFCTS), which has suggestive molecular structure for coordination with Na+ ion. The characterization of the sensor was carried out by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and X-Ray Diffraction (XRD). The metal:ligand interaction was studied by theoretical calculations, UV-Visible Spectroscopy, Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) and Cyclic Voltammetry (CV). Immobilization of OPCTS on glassy carbon electrode was achieved by adsorption through drop coating technique. The [Ru(NH 3) 5Cl]2+/3+e redox couple was used as ion probe, and its peak current (Ip) was monitored by stripping anodic stripping differential pulse voltammetry . Successive additions of Na+ to the electrochemical cell promote the Ip decrease of the ion probe, due to interaction between the sodium ion and the immobilized ligand on the electrode and the subsequent repulsion with the ion probe. Using this effect, the sodium ions concentration could be indirectly measured. After the main parameters optimization of the electroanalysis, the analytical curve was constructed by plotting the Ip difference (δIp) of [Ru(NH 3) 5Cl]2+/3+e against the amount of sodium ions added, obtaining a coefficient of correlation (r 2) of 0.99 and LOD and LOQ equal to 0,38 and 1,29 mg Kg-1, respectively. The biodiesel samples were pretreated by microwave assisted acid digestion. Recoveries were obtained and the percentages for the fortification for biodiesel was 105,5% and for mineral water was 81%. The alternative method was applied for real sample and detected 4 mg Kg -1 of the sodium in biodiesel.
 
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Data de Publicação
2016-03-31
 
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