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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.75.2018.tde-28022018-091644
Document
Auteur
Nom complet
José Eduardo dos Santos Clarindo
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2017
Directeur
Jury
Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes (Président)
Andrade, Jose Fernando de
Fatibello Filho, Orlando
Sotomayor, Maria Del Pilar Taboada
Titre en portugais
Determinação de tetraciclina utilizando eletrodos compósitos grafite-poliuretana modificados com polímeros metacrilatos com impressão molecular
Mots-clés en portugais
eletrodos compósitos
grafite poliuretana
polímeros com impressão molecular
técnicas voltamétricas
tetraciclina
Resumé en portugais
Neste trabalho propôs-se desenvolver eletrodos compósitos à base de grafite-poliuretana modificados com polímeros metacrilatos com impressão molecular (MIP-TC), visando a determinação do antibiótico tetraciclina em formulações farmacêuticas e urina sintética. O trabalho também visou contribuir no desenvolvimento de um sensor com melhor desempenho no que diz respeito à sensibilidade e seletividade do eletrodo compósito modificado, na quantificação do analito/molécula molde em matrizes complexas. Técnicas eletroanalíticas, tais como voltametria cíclica (CV) e voltametria de pulso diferencial (DPV) foram utilizadas para avaliar a resposta em termos de sensibilidade e seletividade do eletrodo compósito na detecção da tetraciclina (TC), proposto neste trabalho. A otimização dos parâmetros, tais como composição do MIP (5,0 %, m/m), amplitude de pulso (50 mV), velocidade de varredura (10 mV s-1), tempo (300 s) e potencial de acumulação [(+ 0,7 V (vs. SCE)] e faixa granulométrica do MIP (150 a 250 μm), usando voltametria de redissolução anódica por pulso diferencial foi realizada para maximizar a determinação da tetraciclina em tampão fosfato 0,10 mol L -1 (pH 2,5), permitindo obter limites de detecção de 0,555 μmol L-1, 2,70 μmol L-1 e 4,71 μmol L-1, respectivamente, para o EGPU-MIP-TC, EGPU e EGPU-NIP, sem necessidade de renovação da superfície do eletrodo entre as sucessivas medidas. Regiões lineares entre 4,0 e 60,0 μmol L-1, 8,0 e 60,0 μmol L-1 e 20,0 e 100,0 μmol L-1/sup> foram observadas, respectivamente, para o EGPU-MIP-TC, EGPU e EGPU-NIP, para o pico anódico em + 0,9 V (vs. SCE). Os EGPU também foram testados quanto à seletividade frente à possíveis interferentes, sendo utilizados clortetraciclina (CTC) e oxitetraciclina (OTC) para os testes de interferência. Em todos os casos, a interferência do EGPU-MIP-TC foi menor do que a obtida com o EGPU-NIP, confirmando que o EGPU-MIP-TC foi mais efetivo na capacidade de reconhecer seletivamente o analito na presença dos interferentes CTC e OTC. Após as etapas de síntese dos MIP/NIP e confecção dos eletrodos, otimização dos parâmetros, avaliações e testes de sensibilidade e seletividade dos EGPU, os eletrodos foram submetidos à aplicação em duas amostras de medicamentos comerciais, TetraMed® 500 mg e genérico de cloridrato de tetraciclina 500 mg e uma amostra sintética de urina. Os resultados foram comparados ao método oficial por HPLC, apresentando 95 % de confiança, de acordo com o teste t-Student.
Titre en anglais
Determination of tetracycline using graphite-polyuretane composites electrodes modified with methacrylate molecularly imprinted polymers
Mots-clés en anglais
composites electrodes
graphite-polyuretane
molecularly imprinted polymers
tetracycline
voltametric techniques
Resumé en anglais
In this work, graphite-polyurethane composites electrodes were modified with methacrylate molecularly imprinted polymers (MIP-TC) in order to evaluate the electrodes in the determination of tetracycline (TC) antibiotic in pharmaceutical formulations as well as in biological fluid. The work aimed to contribute in development of a sensor with better performance about the sensitivity and selectivity of the composites electrodes modified in quantification of this analyte. Electroanalytical techniques such as cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV) were used to evaluate the selectivity and sensitivity of the composite electrodes in the detection of tetracycline. The parameters optimization, such as MIP composition (5.0 %, m/m), pulse amplitude (50 mV), scan rate (10 mV s-1), accumulation time (300 s), accumulation potential [+ 0.7 V (vs. SCE)], and MIP granulometry (150 to 250 μm), using differential pulse anodic stripping voltammetry was done to maximize the determination of tetracycline in phosphate buffer 0.1 mol·L-1 pH 2.5 resulting in LOD of 0.555 μmol L-1, 2.70 μmol L-1 and 4.71 μmol L-1, respectively for the EGPU-MIP-TC, EGPU and EGPU-NIP, without the need for surface renovation between the measures. A linear dynamic range from 4.0 to 60.0 μmol L-1, 8.0 to 60.0 μmol L-1 and 20.0 to 100.0 μmol L-1, respectively for the EGPU-MIP-TC, EGPU and EGPU-NIP was observed for the anodic peak at + 0.9 V (vs. SCE). The EGPU were also tested regarding the selectivity compared to possible interferents, such as chlortetracycline (CTC) and oxytetracycline (OTC) for the interference study. In all cases, the interference of EGPU-MIP-TC was lower than the one that was got with EGPU-NIP, confirming that the EGPU-MIP-TC was more selective than the non-imprinted polymer in the capacity of recognizing, selectively, the analyte in presence of CTC and OTC interferents. After the steps of synthesis of MIP/NIP and electrodes confection, parameters optimization, evaluation and EGPU sensitivity and selectivity studies, the electrodes were submitted to the application in two commercial drugs containing 500 mg of tetracycline cloridrate, TetraMed® and generic; and a synthetic urine sample. The results were compared to the official method by HPLC, presenting 95 % confidence according to the t-Student test.
 
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Date de Publication
2018-03-16
 
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