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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.75.2021.tde-26072021-102128
Documento
Autor
Nome completo
Pamela Aparecida Grizotto
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2021
Orientador
Banca examinadora
Olivares, Igor Renato Bertoni (Presidente)
Souza, Vanderléa de
Lourenço, Felipe Rebello
Título em português
Caracterização de carbamato de etila (CE) em cachaça não adoçada visando a produção de material de referência certificado (MRC) e sua aplicação no monitoramento de bebidas destiladas
Palavras-chave em português
carbamato de etila
estabilidade
homogeneidade
incerteza
MAPA
material de referência
Ministério da Agricultura
MRC
Pecuária e Abastecimento
uretana
validação
Resumo em português
Os materiais de referência certificados (MRCs) são fundamentais para o controle dos processos de calibração e na avaliação da qualidade dos resultados analíticos. O desenvolvimento de um MRC envolve um substancial investimento em pesquisas direcionadas a resolver problemas como adequação da matriz original ao método de análise, estudos de homogeneidade, estudos de estabilidade do material sob condições adequadas de embalagem, armazenamento e transporte. Há alguns anos que a comunidade científica vem alertando sobre os perigos de um composto orgânico naturalmente presente em bebidas destiladas, o carbamato de etila. É de conhecimento público que o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) tem interesse em monitorar carbamato de etila nas bebidas destiladas produzidas e comercializadas no Brasil, tendo já publicado a Instrução Normativa Nº 28 de 08 de agosto de 2014, estabelecendo um limite máximo de 210 µg L-1. Entretanto, por questões analíticas e governamentais, esse controle precisou ser temporariamente interrompido e não estava sendo realizado no país. Portanto, em parceria com o MAPA através do Laboratório de Análises Físico-Químicas de Bebidas e Vinagres (LABV/LFDA-SP), Seção Laboratorial Avançada (SLAV/BEB Jundiaí) do Laboratório Federal de Defesa Agropecuária (LFDA-SP), foi validado um método no GC-MS do SLAV/BEB Jundiaí e desenvolvido um MRC para carbamato de etila em matriz de cachaça não adoçada com valor de referência certificado em (236,500 ± 105,006) µg/L (k=2, normal), com adequada homogeneidade e estabilidade. Foi realizado um ensaio de proficiência com esse material sendo distribuído entre laboratórios cadastrados na Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio (RBLE). Com 18 amostras de fiscalização cedidas pelo SLAV/BEB Jundiaí, foi realizado um diagnóstico da concentração de carbamato de etila em cachaças não adoçadas, sendo que apenas 5 delas estavam em conformidade com a legislação. O lote de MRC desenvolvido foi cedido ao SLAV/BEB Jundiaí para uso nas análises de rotina, colaborando assim com o monitoramento deste composto.
Título em inglês
Characterization of ethyl carbamate (EC) in unsweetened cachaça for the production of certified reference material (CRM) and its application in the monitoring of distilled beverages
Palavras-chave em inglês
CRM
ethyl carbamate
homogeneity
livestock and supply
MAPA
ministry of agriculture
reference material
stability
uncertainty
urethane
validation
Resumo em inglês
Certified reference materials (CRMs) are essential to quality control of the validation process and quality evaluation of analytical data. The development of an MRC entails quite a research investment in order to solve problems as original matrices adequation to the analytical method, homogeneity assays, and stability studies of the CRMs regarding proper storage, packing, and transportation conditions. The scientific community has been concerned about human health risks by consuming ethyl carbamate, an organic compound naturally found in distilled beverages. The Ministry of Agriculture, Livestock and Supply (MAPA) is interested in ethyl carbamate monitoring in distilled beverages produced and commercialized in Brazil, following a maximum residue limit (LMR) of 210 µg L-1 established by the Normative Instruction N. 28, of August 8th, 2014. However, this monitoring was temporarily interrupted for some analytical and governmental issues, being no longer performed in our country. In this work, a partnership was established with the Laboratory of Physical-Chemical Analysis of Beverages and Vinegars (LABV/LFDA-SP) of the Advanced Laboratorial Section (SLAV/BEB Jundiaí) from the Federal Laboratory of Animal and Plant Health and Inspection (LFDA-SP) to validate a GC-MS method in the SLAV/BEB equipment. A CRM for ethyl carbamate was developed in an unsweetened sugar spirit matrix, presenting a reference value of (236,500 ± 105,006) µg/L (k=2, normal) with adequate homogeneity and stability. It was also performed proficiency testing by distributing the developed CRM amongst the Brazilian Network of Testing Laboratories (RBLE). In eighteen inspection samples were kindly given by SLAV/BEB, a diagnosis essay was carried out to determine ethyl carbamate concentration in unsweetened sugar spirits; only five of them were conforming samples. The developed CRM lot was donated to SLAV/BEB for routine analysis usage, collaborating to this compound monitoring.
 
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Data de Publicação
2021-07-26
 
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