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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.75.2021.tde-24112021-183417
Document
Auteur
Nom complet
Rhaissa Mecca Bontempi
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2021
Directeur
Jury
Olivares, Igor Renato Bertoni (Président)
Silva, Ricardo Jorge Neves Bettencourt da
Souza, Gilberto Batista de
Titre en portugais
Desenvolvimento de ensaio de proficiência e produção de material de referência de congêneres orgânicos em vodca e cachaça não adoçada
Mots-clés en portugais
controle de qualidade
ensaio de proficiência
EP
ISO 17043:2011
ISO guia 35:2020
ISO/IEC17025:2017
material de referência certificado
MRC
qualidade
Química Analítica
Resumé en portugais
A implantação de Sistemas de Gestão de Qualidade em laboratórios se faz necessária devido à exigência do mercado e de diferentes agências reguladoras. Um dos Sistemas de Gestão da Qualidade mais utilizados por diferentes laboratórios é baseado na norma ISO/IEC 17025. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um ensaio de proficiência (EP) para dois materiais (vodca e cachaça não adoçada) juntamente com o desenvolvimento de materiais de referência certificados (MRC) para estes. Essas bebidas foram escolhidas pois a vodca é alvo constante de falsificações e a cachaça é um produto genuinamente brasileiro, uma vez que o monitoramento da qualidade destas bebidas apresenta interesses comerciais, de saúde pública e de identidade nacional, além de atender uma demanda do MAPA (Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento). Como exigência da ISO/IEC 17025, o uso de MRC é uma importante ferramenta na busca da rastreabilidade metrológica. Para a produção dos materiais deste trabalho, seguiu-se as metodologias estabelecidas no ISO Guia 35:2020, e a partir dos estudos de homogeneidade, estabilidade (longo e curto prazo), caracterização por duas técnicas (GC-FID e GC-MS) e estimativa das incertezas associadas a cada etapa e incerteza combinada expandida, foram produzidos os seguintes materiais certificados: para a matriz vodca temos os analitos acetato de etila (3,47 ± 0,75 mg/100 ml de vodca), metanol (33,05 ± 7,42 mg/100 ml de vodca) e 2-metil-1-propanol (0,67 ± 0,27 mg/100 ml de etanol de vodca) e para a matriz cachaça temos metanol (37,00 ± 9,14 mg/100 ml de cachaça), propanol (33,39 ± 8,05 mg/100 ml de cachaça), 2-metil-1-propanol (17,01 ± 1,94 mg/100 ml de cachaça) e 2-metil-1-butanol (63,98 ± 18,84 mg/100 ml de cachaça). O furfural é apresentado com valor indicativo de (1,24 ± 0,13 mg/100 ml de cachaça) para a matriz cachaça podendo ser utilizado para controle interno dos laboratórios. Juntamente com o desenvolvimento destes materiais foi elaborada e lançada uma rodada do Ensaio de Proficiência (EP) de Congêneres Orgânicos em Bebidas Destiladas e Retificadas onde foram avaliados com estatísticas especificas para um número reduzido de participantes.
Titre en anglais
Development of a proficiency test and production of reference material for organic congeners in vodka and unsweetened cachaça
Mots-clés en anglais
Analytical chemistry
certified reference material
CRM
ISO 17025:2017
ISO 17043:2011
ISO guide 35:2020
proficiency testing
PT
quality control
quality tools
Resumé en anglais
The implementation of Quality Management Systems in laboratories is necessary due to market demands and different regulatory agencies. One of the most used Quality Management Systems by different laboratories is based on the ISO/IEC 17025 standard. The objective of this work was the development of a proficiency test (PT) for two materials (vodka and unsweetened cachaça) together with the development of certified reference materials (CRM) for these. These drinks were chosen because vodka is a constant target of counterfeits and cachaça is a genuinely Brazilian product, since monitoring the quality of these drinks presents commercial, public health and national identity interests, in addition to meeting a demand from the MAPA (Ministry of Agriculture, Livestock and Supply). As required by ISO/IEC 17025, the use of CRM is an important tool in the pursuit of metrological traceability. For the production of the materials for this work, the methodologies established in ISO Guide 35:2020 were followed, and from studies of homogeneity, stability (long and short term), characterization by two techniques (GC-FID and GC-MS) and estimation of the uncertainties associated with each step and expanded combined uncertainty, the following certified materials were produced: for the vodka matrix we have the analytes ethyl acetate (3.47 ± 0.75 mg/100 ml of vodka), methanol (33.05 ± 7.42 mg/100 ml of vodka) and 2-methyl-1-propanol (0.67 ± 0.27 mg/100 ml of vodka ethanol) and for the cachaça matrix we have methanol (37.00 ± 9.14 mg/100 ml of cachaça), propanol (33.39 ± 8.05 mg/100 ml of cachaça), 2-methyl-1-propanol (17.01 ± 1.94 mg/100 ml of cachaça) and 2-methyl-1-butanol (63.98 ± 18.84 mg/100 ml of cachaça). Furfural is presented with an indicative value of (1.24 ± 0.13 mg/100 ml of cachaça) for the cachaça matrix and can be used for internal control of laboratories. Along with the development of these materials, a round of the Proficiency Test (PT) of Organic Congeners in Distilled and Rectified Drinks was elaborated and launched, where they were evaluated with specific statistics for a small number of participants.
 
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Date de Publication
2021-11-25
 
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