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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.75.2024.tde-23042024-111952
Document
Auteur
Nom complet
Victor Murilo Poltronieri da Silva
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2024
Directeur
Jury
Manzani, Danilo (Président)
Ribeiro, Sidney José Lima
Salomão, Rafael
Titre en portugais
Desenvolvimento de compósito vidro-cerâmica pela incorporação direta de Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+ em vidro fosfato de nióbio
Mots-clés en portugais
fosfato
incorporação direta
luminescência persistente
nióbio
vidro
Resumé en portugais
Materiais com Luminescência Persistente (PeL) são definidos como aqueles que apresentam luminescência prolongada após a retirada da fonte de excitação. Tais materiais são comumente obtidos em formato de pó, o que limita sua aplicação. Assim, materiais com PeL podem ser aplicados de maneira mais ampla quando contidos em uma matriz hospedeira, como o vidro, o que proporciona propriedades mecânicas e melhor resistência química. Um vidro com luminescência persistente pode ser obtido pela incorporação dos materiais persistentes cristalinos durante a síntese do vidro, adicionando micropartículas de PeL em temperaturas acima da temperatura de amolecimento/fusão do vidro. O desafio desta rota é a corrosão das micropartículas pelo vidro quando na viscosidade da sua temperatura líquidos, o que deve ser evitado ou mesmo minimizado. Neste sentido, o material comercial com persistência no azul, o Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+ (MP-SMSOc), foi incorporado em uma matriz vítrea de composição K2O-Li2O-P2O5-Nb2O5 em uma temperatura próxima à temperatura de fusão determinado pelo perfil térmico da curva de DSC. O material compósito obtido apresenta transparência do UV (325 nm) ao visível (800 nm) e por microtomografia foi possível comprovar a dispersão homogênea das partículas no volume da matriz vítrea homogeneizado em misturador planetário. A interface partícula-matriz foi avaliada. As micrografias de MEV, a mapeamento por espectroscopia raman e os espectros elementares de energia dispersiva de raios x (EDX) indicam que dentro de uma escala microscópica (60x60 µm), a dissolução das MP-SMSOc não foi observada. O efeito da incorporação nas propriedades ópticas também foi avaliado. Excitando em 360 nm, apenas a banda larga característica de Eu2+ está presente. A mesma banda é observada nos espectros de excitação, assim como as transições 4F9/27H13/2(Dy3+) e 5Do → 7F2 (Eu3+). A luminescência persistente absoluta das MP-SMSOc não foi alterada quando embebidas na matriz vítrea, confirmada pela curva de luminância. A banda da termoluminescência das MP-SMSOc dentro do vidro foi deslocada em 20 oC quando comparada com as MP-SMSOc fora do vidro. Estudos adicionais ainda são necessários para avaliar a corrosão em diferentes temperaturas de incorporação partindo da temperatura líquidus.
Titre en anglais
Development of glass-ceramic composite by direct incorporation of Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+ into niobium phosphate glass
Mots-clés en anglais
direct incorporation
glass
niobium
persistent luminescence
phosphate
Resumé en anglais
Materials with Persistent Luminescence (PeL) are defined as those that exhibit prolonged luminescence after removal of the excitation source. Such materials are commonly obtained in powder format, which limits their application. Thus, PeL materials can be applied more widely when contained in a host matrix, such as glass, which provides mechanical properties and better chemical resistance. A glass with persistent luminescence can be obtained by incorporating persistent crystalline materials during glass synthesis, adding PeL microparticles at temperatures above the softening/melting temperature of the glass. The challenge of this route is the corrosion of microparticles by the glass when at the viscosity of its liquid temperature, which must be avoided or even minimized. In this sense, the commercial material with blue persistence, Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+ (MP-SMSOc), was incorporated into a glass matrix with the composition K2O-Li2O-P2O5-Nb2O5 at a temperature close to the melting temperature determined by the thermal profile of the DSC curve. The composite material obtained presents transparency from UV (325 nm) to visible (800 nm) and by microtomography it was possible to prove the homogeneous dispersion of the particles in the volume of the glass matrix homogenized in a planetary mixer. The particle-matrix interface was evaluated. SEM micrographs, Raman spectroscopy mapping and elementary energy dispersive x-ray (EDX) spectra indicate that within a microscopic scale (60x60 µm), dissolution of MP-SMSOc was not observed. The effect of incorporation on optical properties was also evaluated. Exciting at 360 nm, only the characteristic broad band of Eu2+ is present. The same band is observed in the excitation spectra, as well as the transitions 4F9/27H13/2(Dy3+) and 5Do → 7F2 (Eu3+).The absolute persistent luminescence of MP-SMSOc was not changed when embedded in the glass matrix, confirmed by the luminance curve. The thermoluminescence band of MP-SMSOc inside the glass was shifted by 20 oC when compared to pure MP-SMSOc. Additional studies are still needed to evaluate corrosion at different incorporation temperatures starting from the liquid temperature.
 
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Date de Publication
2024-04-24
 
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