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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.75.2013.tde-23042013-104752
Documento
Autor
Nome completo
Carolina Maria Fioramonti Calixto
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2013
Orientador
Banca examinadora
Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes (Presidente)
Angnes, Lucio
Dall'Antonia, Luiz Henrique
Machado, Sergio Antonio Spinola
Teixeira, Marcos Fernando de Souza
Título em português
Utilização de eletrodos compósitos na análise voltamétrica de tetraciclinas em amostras biológicas e ambientais
Palavras-chave em português
amostra ambiental
eletrodo compósito
leite
tetracilinas
urina
Resumo em português
Neste trabalho, um eletrodo compósito à base de grafite e poliuretana (EGPU) 60% (grafite, m/m) foi avaliado quanto ao seu potencial para determinação dos antibióticos da família das tetraciclinas em amostras de água natural, de urina bovina e humana, e em amostras de leite bovino e humano. Visando desenvolver métodos simples, de baixo custo e com baixa geração de resíduos, o eletrodo foi usado sem modificação, para atender a estes propósitos e considerando os níveis de concentração das tetraciclinas nas amostras biológicas. A otimização dos parâmetros em voltametria de pulso diferencial (DPV) foi realizada para a determinação dos antibióticos tetraciclina (TC), oxitetraciclina (OTC) e clortetraciclina (CTC) em tampão fosfato 0,10 mol L-1 pH 2,3, permitindo atingir limites de detecção de 2,6 µmol L-1, 1,7 µmol L-1 e 0,82 µmol L-1, respectivamente, sem a necessidade de renovação da superfície, entre as medidas sucessivas. Durante as determinações de TC e OTC em amostras de água natural e purificada, foram observadas recuperações entre 92,6% e 100%, após etapa de pré-concentração. As amostras de urina foram acidificadas, em seguida centrifugadas para a remoção de partículas sólidas e proteínas. A TC e OTC foram determinadas diretamente, na amostra de urina tratada e diluída em tampão fosfato 0,10 mol L-1 pH 2,3. Durante a determinação de TC e OTC nas amostras de urina, após o preparo da amostra, foram obtidas recuperações entre 96% e 100%. As amostras de leite bovino e humano foram intencionalmente contaminadas com TC. Após preparo das amostras, estas foram submetidas à extração, usando cartucho para extração em fase sólida (SPE). Após eluição e retomada do analito retido no cartucho, a quantidade de TC presente nas amostras foi determinada pelo método de adição de padrão, usando DPV, com EGPU 60% (grafite, m/m). Foram obtidas recuperações entre 76% e 103% para as amostras de leite bovino e recuperações entre 91% e 100 % para as amostras de leite humano, que mostram que o eletrodo proposto pode ser usado neste tipo de determinação com as características postuladas acima.
Título em inglês
The use of composite electrode in voltammetric analysis of tetracyclines in biological and environmental samples
Palavras-chave em inglês
composite electrode
environmental sample
milk
tetracyclines
urine
Resumo em inglês
A bare graphite-polyurethane composite electrode 60% (graphite, m/m) (GPUE) was evaluated in the determination of tetracycline (TC) class antibiotics in natural water as well as, in human and bovine urine and in milk samples. Thus, a DPV procedure was optimized for the determination of tetracycline, oxytetracycline (OTC) and chlortetracycline (CTC) antibiotics in phosphate buffer 0.10 mol L-1 pH 2.3, resulting in LOD of 2.6 µmol L-1, 1.7 µmol L-1 and 0.82 µmol L-1, respectively. During the determination of TC and OTC in the water samples, recoveries between 92.6 and 100% were found, after pre-concentration stage. The urine samples were submitted to acidification followed by centrifugation to remove solids and proteins. During the determination of TC and OTC in urine samples, after pre-treatment of urine, recoveries between 96 and 100% were found. The composite electrode was also evaluated in the determination of TC in the bovine and human milk samples. During the determination of TC in milk, recoveries between 76 and 103% were found for bovine milk and recoveries between 91 and 100% were found for human milk after pre-concentration stage, showing the feasibility of the procedure.
 
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Data de Publicação
2013-06-12
 
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