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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.75.2022.tde-22062022-102046
Documento
Autor
Nome completo
Juliana Soares da Silva Burato
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2022
Orientador
Banca examinadora
Lanças, Fernando Mauro (Presidente)
Bottoli, Carla Beatriz Grespan
Brondi, Silvia Helena Govoni
Gomes, Paulo Clairmont Feitosa de Lima
Vieira, Eny Maria
Título em português
Desenvolvimento de colunas miniaturizadas do tipo PLOT para cromatografia líquida de alta eficiência
Palavras-chave em português
colunas do tipo PLOT
cromatografia líquida
eletrospray
espectrometria de massas
ionização por elétrons
Resumo em português
A cromatografia é uma das principais ferramentas para a separação de compostos químicos. A cromatografia gasosa obteve seu ápice de eficiência ainda nos anos 1950, através do uso de colunas analíticas tubulares abertas com diâmetro interno miniaturizado e ao acoplamento com técnica de detecção de espectrometria de massas. A cromatografia líquida segue a mesma tendência, porém ainda não obteve seu ápice eficiência devido às limitações instrumentais que tem sido gradualmente contornadas. Diante desse contexto essa tese de doutorado teve como objetivo o desenvolvimento de colunas miniaturizadas tubulares abertas do tipo PLOT para cromatografia líquida de alta eficiência. A metodologia de preparo das colunas se mostrou concisa e reprodutível; foram desenvolvidas colunas do tipo PLOT com fase estacionária de poli(estireno-divinilbenzeno) e com diâmetro interno de 8 e 25 µm. As colunas desenvolvidas foram utilizadas como colunas analíticas para cromatografia líquida em dois acoplamentos diferentes, sendo o primeiro a um espectrômetro de massas com fonte de ionização por impacto de elétrons, demonstrado, pela primeira vez, que essas colunas são compatíveis com essa fonte sem a necessidade de uma interface, e o segundo a um espectrômetro de massas com fonte de ionização por electropray. A validação da aplicabilidade das colunas foi realizada a partir de estudos de figuras de mérito extraídas através de separação cromatográficas de moléculas pequenas como toxinas e pesticidas de matrizes alcoólicas, diferentemente da maior parte dos trabalhos publicados nesta área nas quais essas colunas são utilizadas para separar macromoléculas. Foi explorado a presença de ocratoxina A em saquê que apresentou limite de quantificação de 10 µg mL-1 e também a presença de pesticidas em rum no qual a atrazina e o carbofurano tiveram limite de detecção e quantificação a concentração de 1 µg mL-1, já a clomazona e a hexazonina apresentaram valores inferiores a 0,1 µg mL-1.
Título em inglês
Development of miniaturized PLOT-type columns for high performance liquid chromatography
Palavras-chave em inglês
Electron Ionization
Electrospray
Liquid chromatography
Mass Spectrometry
PLOT columns
Resumo em inglês
Chromatography is one of the main tools for the separation of chemical compounds. Gas chromatography reached its peak of efficiency in the 1950s, through the use of open tubular analytical columns with miniaturized internal diameter and coupling with mass spectrometry detection technique. Liquid chromatography follows the same trend, but has not yet reached its peak efficiency due to instrumental limitations that have been gradually overcome. Given this context, this doctoral thesis aimed to develop miniaturized open tubular columns of the PLOT type for high performance liquid chromatography. The column preparation methodology proved to be concise and reproducible; PLOT-type columns with poly(styrene-divinylbenzene) stationary phase and internal diameters of 8 and 25 µm were developed. The developed columns were used as analytical columns for liquid chromatography in two different couplings, the first being a mass spectrometer with an electron impact ionization source, demonstrating, for the first time, that these columns are compatible with this source without the need for from an interface, and the second to a mass spectrometer with an electropray ionization source. The validation of the applicability of the columns was carried out from studies of figures of merit extracted through chromatographic separation of small molecules such as toxins and pesticides from alcoholic matrices, unlike most of the works published in this area in which these columns are used to separate macromolecules. The presence of ochratoxin A in sake was explored, which presented a limit of quantification of 10 µg mL-1 and also the presence of pesticides in rum in which atrazine and carbofuran had a limit of detection and quantification at a concentration of 1 µg mL-1, clomazone and hexazonin presented values lower than 0.1 µg mL-1.
 
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Data de Publicação
2022-06-23
 
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