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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.75.2020.tde-19052020-104459
Document
Author
Full name
Francisca Gleyciara Cavalcante Pinheiro
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2020
Supervisor
Committee
Frollini, Elisabete (President)
Barud, Hernane da Silva
Goncalves, Debora
Leão, Alcides Lopes
Silva, Caio Marcio Paranhos da
Title in Portuguese
Síntese de termorrígidos fenólicos simultaneamente à formação de compósitos: fibras e mantas como reforço vegetal
Keywords in Portuguese
compósito
fibra do mesocarpo do dendê
lignina Kraft
mantas naturais
Abstract in Portuguese

O presente estudo visou a valorização da fibra do mesocarpo de dendê (FMD) e mantas de fibra de sisal (MFS, cristalinidade=57%) e rayon (MFR, cristalinidade = 47%) usando as mesmas como agente de reforço na preparação de compósitos termorrígidos obtidos a partir de resinas fenol-formaldeído (RFF), e híbridos constituídos por MFS/FMDmoída como reforço de matrizes fenólicas. Foram também sintetizadas resinas substituindo 70% do fenol por lignina Kraft industrial (resina lignina Kraft-fenol-formaldeído- RLKFF), assim como substituindo o formaldeído por glutaraldeído (resina fenol-glutaraldeído- RFG). FMD, dentre outras técnicas também usadas para caracterizar MFS e MFR, foi caracterizada por Microscopia eletrônica por varredura (MEV)-acoplado com Espectroscopia por energia dispersiva (EDS), e espectrometria de emissão óptica por plasma induzida por microondas (MIP-OES). As análises de MEV-EDS e MIP-OES indicaram que a FMD possui superfície rugosa com poros preenchidos por corpos circulares de silício, aproximadamente 1,1% (± 0,2), respectivamente. Os termorrígidos e compósitos obtidos a partir das resinas foram caracterizados quanto às resistências ao impacto (Izod) e à flexão, MEV, análise dinâmicomecânica (DMA) e Termogravimetria. Dentre as propriedades avaliadas para os compósitos, a resistência ao impacto foi selecionada para fins comparativos. Os resultados obtidos a partir dos compósitos de matriz RFF reforçados com FMD foram aquém das expectativas, como consequência de as características das fibras limitarem a porcentagem em massa de fibras a 17% (resistência ao impacto 46 J m-1). Assim, FMD foi substituída por MFS e MFR. Dentre os compósitos de matriz RFF reforçados com MFS (42% em volume) o que apresentou maior resistência ao impacto, foi o que a manta foi previamente imersa em água (visando separação de feixes de fibras, com posterior secagem), e a viscosidade da resina foi reduzida com a adição de etanol (visando aumentar a impregnação das fibras pela resina, com posterior eliminação de etanol), 453 ± 32 J m-1. O compósito de matriz RFF reforçado com MFR (19% em volume) apresentou melhor resultado de resistência ao impacto normalizado (por unidade de porcentagem em volume de manta), 17 ± 1,2 J m-1, comparado ao compósito reforçado com MFS, 10 ± 0,7 J m-1. O compósito de matriz RFG reforçado com MFR apresentou resistência ao impacto (455 ± 62 J m-1) superior, aos compósitos similares em matrizes RFF (323 ±                            30 J m-1) e RLKFF (98 ± 9 J m-1), possivelmente devido a maior molhabilidade das mantas de rayon pela matriz RFG, devido a menor viscosidade desta resina comparativamente à RFF e RLKFF. Em todos os compósitos híbridos reforçados por MFS/FMDmoída (matrizes RFF, RFG e RLKFF), a FMDmoída atuou como reforço adicional melhorando a propriedade de resistência ao impacto dos compósitos, quando comparados aos respectivos compósitos reforçados apenas por MFS. O amplo conjunto de resultados obtidos, referentes aos reforços, às resinas sintetizadas e aos respectivos compósitos, agrega novos conhecimentos à área de compósitos termorrígidos do tipo fenólico reforçados por fibras oriundas de plantas. Os materiais obtidos apresentam potencial para aplicações como isolante elétrico, partes não estruturais de automóveis, aeronaves, assim como na área naval. 

Title in English
Synthesis of phenolic thermosetting with simultaneous composites formation: fibers and woven mats as vegetal reinforcement
Keywords in English
composite
Kraft lignin
natural woven mat
oil palm mesocarp fiber
Abstract in English

The present study aimed at the valorization of palm oil mesocarp fibers (OPMF), and woven mats (sisal fibers, SFWM, crystallinity = 57%, and rayon, RFWM, crystallinity = 47%) using them as reinforcing agents in the preparation of thermoset composites from phenol-formaldehyde resins, and hybrids consisting of SFWM/OPMFmilled as reinforcement of phenolic-type matrices (PhFR). Resins were also synthesized by replacing 70% of phenol by industrial Kraft lignin (Kraft lignin-phenol-formaldehyde resin - KLPhFR) as well as replacing formaldehyde by glutaraldehyde (phenol-glutaraldehyde resin- PhGR). OPMF, among other techniques also used to characterize SFWM and RFWM, was characterized by Scanning electron microscopy - coupled with Energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS), and Microwave-induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES). SEM-EDS and MIP-OES analyze indicated that OPMF has a rough surface with pores filled with circular silicon bodies, approximately 1.1% ± 0.2 of silicon, respectively. Thermosets and composites obtained from resins were characterized for Impact strength (Izod) and Flexural strength, SEM, Dynamic mechanical analysis (DMA) and Thermogravimetry. Among the properties evaluated for composites, impact resistance was selected for comparative purposes. Among the properties evaluated for composites, impact strength was selected for comparative purposes. The results obtained from OPMF-reinforced PhFR matrix composites were below expectations as a consequence of the fiber characteristics limited the fiber percentage by mass to 17% (impact strength 46 J m-1). Thus, OPMF was replaced by SFWM and RFWM. Among the SFWM (42% by volume) reinforced PhFR matrix composites the one that presented the highest impact strength was obtained by immersion of SFWM in water (aiming fiber bundle separation, with subsequent drying) and the resin viscosity was reduced with the addition of ethanol (aiming at increasing impregnation of the fibers by the resin, with subsequent elimination of ethanol). The SFWM-reinforced PhFR matrix composite (19% by volume) showed better impact strength normalized results (per unit volume percentage of the woven mat) compared to the similar SFWM-reinforced composite. The SFWM-reinforced PhGR matrix composite showed higher impact strength (455 ± 62 J m-1) than similar composites in PhFR (323 ± 30 J m-1) and (98 ± 9 J m-1) matrices, possibly due to the higher wettability of rayon woven mat by the RFG matrix, as a consequence of the lower viscosity of this resin compared to PhFR and KLPhFR. In all SFWM/FMDmilled-reinforced hybrid composites (PhFR, PhGR, and KLPhFR matrices), the FMDmilled acted as additional reinforcement, increasing the impact strength of the composites when compared to those reinforced only with SFWM. The broad set of results regarding the reinforcements, synthesized resins, and their composites adds new knowledge to the area of phenolic-type thermoset composites reinforced by plant fibers. The materials prepared have potential for applications such as electrical insulators, non-structural parts of automobiles, aircraft, as well as in the naval area.

 
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Publishing Date
2020-05-26
 
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