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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.75.2012.tde-18102012-160554
Document
Auteur
Nom complet
Meire Ribeiro da Silva
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2012
Directeur
Jury
Lanças, Fernando Mauro (Président)
Brondi, Silvia Helena Govoni
Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes
Titre en portugais
Desenvolvimento, avaliação e aplicação de um sistema de cromatografia gasosa de alta pressão
Mots-clés en portugais
coluna capilar empacotada
cromatografia gasosa
cromatografia gasosa de alta pressão
Resumé en portugais
A cromatografia é uma técnica de separação cuja classificação se dá por meio do estado físico da fase móvel (líquido, gasoso, supercrítico, entre outros). Dentre as técnicas cromatográficas mais utilizadas e cujo conhecimento é bastante conhecido está a cromatografia gasosa. Embora esta técnica tenha sido bastante estudada existem ainda algumas vertentes que não totalmente estudadas, sendo uma delas a cromatografia gasosa de alta pressão na entrada da coluna (HIPGC). A HIPGC destaca por oferecer vantagens analíticas como alta eficiência, maior velocidade no tempo de análise e também facilita a migração de compostos com alta massa molecular. As desvantagens e dificuldades estão concentradas na instrumentação. O uso de alta pressão requer conexões que suportem tal pressão, sistema de injeção adequado a fim de eliminar vazamentos entre outros. Neste trabalho, sucessivos sistemas instrumentais foram montados visando o desenvolvimento, aprimoramento e avaliação de um sistema instrumental simples e versátil para HIPGC. Na avaliação do sistema foi utilizada coluna capilar empacotada pelo método "slurry packed". A escolha da coluna foi realizada a partir de curvas de eficiência de Van deemter. O sistema instrumental desenvolvido para HIPGC é apropriado para pressões de entrada de até 1800 psi. Além disso, este sistema apresentou boa reprodutibilidade nas análises e não apresentou vazamentos. Os resultados mostraram o potencial da técnica HIPGC na redução do tempo de análise.
Titre en anglais
Development, implementation and evaluation of a system of high pressure gas chromatography
Mots-clés en anglais
capillary column packed
gas chromatography
high pressure gas chromatography
Resumé en anglais
Chromatography is a separation technique whose classification takes place by means of the physical state of the mobile phase (liquid, gas, supercritical, etc.). Among the most commonly used chromatographic techniques and whose knowledge is well known is gas chromatography. Although this technique has been widely exploited there are some topics which weren't fully investigated, one of them being high-pressure chromatography column input (HIPGC). HIPGC shows analytical advantages as high efficiency, faster analysis time and facilitates the migration of compounds with high molecular mass. The main difficulties in HIPGC are found in the instrumentation. The high pressure requires an appropriate connection that works in this range of pressure and one injection system suitable to transport the sample at different pressures. In this work, different instrumental systems were assembled to develop equipment to HIPGC that is simple and versatile. In the system evaluation was used capillary columns packed by methodology's "slurry packed" were used. The choice of the column was made from van Deemter efficiency curves. The system developed for instrumental HIPGC it is appropriate for inlet pressures up to 1800 psi. Furthermore, this system showed good reproducibility of analysis and didn't show leaks. The results showed the potential of HIPGC, such as shorter analysis time.
 
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Date de Publication
2012-10-23
 
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