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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.75.2022.tde-17052022-163907
Documento
Autor
Nome completo
Caio Ribeiro de Barros
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2022
Orientador
Banca examinadora
Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes (Presidente)
Cesarino, Ivana
Santos, Sidney Xavier dos
Título em português
Proposta do uso de "fly ash" como modificador de eletrodos compósitos à base de grafite e poliuretana, para determinação individual e simultânea de cátions metálicos
Palavras-chave em português
fly ash
alumino silicato
baterias
eletrodos compósitos
etanol combustível
metais pesados
Resumo em português
O material conhecido como coal fly ash (ou simplesmente fly ash, FA), constituído majoritariamente por alumino silicatos, é um dos resíduos produzidos em maior quantidade durante a queima de carvão mineral pulverizado, em usinas termoelétricas. Devido ao grande volume desse resíduo, a FA pode ser considerada um poluente ambiental e a busca por aplicações e reuso desse resíduo representam um assunto relevante. Atualmente, a principal forma de reuso da fly ash envolve a indústria da construção civil, pavimentação e agricultura. Entretanto, pouco se tem relatado sobre a busca de produtos mais refinados e com maior valor agregado para esta potencial matéria prima de baixo custo. Neste trabalho foi avaliada a viabilidade de aplicação da FA como modificador em eletrodos compósitos à base de grafite e poliuretana para determinação de cátions metálicos. Para tanto, o compósito foi preparado com diferentes concentrações de modificador e caracterizado por EDX, TGA/DTG, SEM e EIS e utilizado na determinação individual e simultânea de cátions metálicos em diferentes matrizes usando técnicas voltamétricas. Após caracterização eletroquímica usando soluções de ferricianeto e de cádmio, o GPUE-FA 5,0% foi escolhido para as determinações em diferentes amostras. Parâmetros que afetam a corrente de pico voltamétrico foram otimizados para a voltametria de redissolução anódica de pulso diferencial (DPASV) resultando em uma resposta linear para cádmio (II), usado como sonda eletroquímica, no intervalo de concentrações entre 0,2 e 1,0 x 10-6 mol L-1, com um limite de detecção (LOD) de 6,6 x10-8 mol L-1, usando o GPUE-FA 5,0%. Alíquotas de Cd(II) foram adicionadas a amostras de água mineral, de abastecimento e de poço artesiano e determinadas com uma recuperação média de 99% em concentrações da ordem de 10-7 mol L-1. Amostras do íon também foram extraídas de baterias recarregáveis de Ni-Cd, diluídas até 0,2 µmol L-1 e determinadas com o mesmo eletrodo, com recuperações de 98,7% quando comparados aos resultados de FAAS. O GPUE-FA 5,0% também foi avaliado na determinação simultânea de zinco(II), chumbo(II), cobre(II) e mercúrio(II) em amostras de etanol combustível, após otimização de parâmetros experimentais e instrumentais. Não foi possível detectar Zn(II) em baixas concentrações, porém o Pb(II) e o Hg(II) apresentaram resposta linear entre 1,0 e 8,0 x 10-6 mol L-1 com LODs de 0,9 e 1,0 x 10-7 mol L-1, respectivamente, enquanto o Cu(II) apresentou resposta linear entre 4,0 e 14 x10-6 mol L-1 e LOD de 4,0 x 10-7 mol L-1, com recuperação média de 103% em concentrações da ordem de 10-6 mol L-1 em solução contendo 30% (v/v) de etanol combustível. Em todos os casos estudados o eletrodo modificado GPUE-FA 5% (m/m), foi mais sensível do que o não modificado, demonstrando a viabilidade do uso da FA como modificador.
Título em inglês
Proposal for the use of "fly ash" as a modifier of composite electrodes based on graphite and polyurethane, for individual and simultaneous determination of metallic cations
Palavras-chave em inglês
aluminum silicate
batteries
composite electrodes
Ethanol Fuel
fly ash
heavy metals
Resumo em inglês
The material known as coal fly ash (or simply fly ash, FA), constituted mostly of aluminum silicates, is one of the residues produced in greater quantity during the burning of pulverized coal in thermoelectric plants. Due to the large volume of this waste, AF can be considered an environmental pollutant and the search for its applications and reuse represents a relevant issue. Currently, the main reuse of "fly ash" involves the civil construction, paving and agricultural industries. However, little has been reported about the search for more refined products with greater added value for this potential low-cost raw material. In this work sought to use this pollutant as a modifier in graphite and polyurethane-based composites and the evaluation of its performance as an electrode material (GPUE-FA) is presented. Therefore, the composite was characterized by EDX, TG/DTG, MEV and EIS and used as an electrode in the individual and simultaneous determination of metallic cations. Parameters affecting the voltammetric peak current were optimized for differential pulse anode stripping voltammetry (DPASV) resulting in a linear response for cadmium(II), used as an electrochemical probe, in the range of 0.2 to 1.0 x 10-6 mol L-1, with a detection limit (LOD) of 6.6 x10-8 mol L-1 using 5.0% GPUE-FA. Cd(II) was also added to mineral water, tap water and artesian water samples and determined with an average recovery of 99% at concentrations at 10-7 mol L-1 level. This ion was also extracted from exhausted rechargeable Ni-Cd batteries and diluted to c.a. 0.2 µmol L-1 and determined with the same electrode, with recoveries of 98.7% when compared to FAAS. This same electrode was also used in the simultaneous determination of zinc(II), lead(II), copper(II) and mercury(II) in ethanol fuel samples, after optimizing solution and DPASV parameters. Zn(II) was not detectable at low concentrations, but Pb(II) and Hg(II) showed linearity in the 1.0 to 8.0 x 10-6 mol L-1 range with LODs of 0.9 and 1.0 x 10-7 mol L-1, respectively, while for Cu(II) linearity at 4.0 and 14 x 10-6 mol L-1 ranges with an LOD of 4.0 x 10-7 mol L-1 were found The electrode showed an average recovery of 103% at concentrations at 10-6 mol L-1 level in a solutions containing 30% (v/v) of ethanol fuel. In all cases studied, the modified GPUE-FA 5% (m/m), electrode was more sensitive than the unmodified one, demonstrating the feasibility of using the FA as electrode modifier.
 
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Data de Publicação
2022-05-17
 
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