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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.75.2020.tde-15032021-172756
Documento
Autor
Nome completo
Letícia Jordão Marques de Oliveira
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2020
Orientador
Banca examinadora
Carrilho, Emanuel (Presidente)
Coltro, Wendell Karlos Tomazelli
Paixão, Thiago Regis Longo Cesar da
Título em português
Estratégias sustentáveis para o desenvolvimento de um sensor eletroquímico de papel reciclado para detecção do hormônio 17α-estradiol
Palavras-chave em português
dispositivo analítico em papel
eletrodo desenhado a lápis
etinilestradiol
papel reciclado
sensor
Resumo em português
Diversos estudos relataram a presença de novos compostos em águas residuais e em ambientes aquáticos, denominados "poluentes emergentes". Entre eles estão fármacos, hormônios, cosméticos, produtos de higiene pessoal, surfactantes, biocidas e outros contaminantes orgânicos. Hormônios em especial causam alerta, devido ao potencial de agirem como desreguladores endócrinos no ambiente. Como hormônios (naturais e sintéticos) são diariamente lançados na rede de esgoto e o tratamento deste não é suficiente para eliminar tais substâncias, se faz necessário a criação de uma metodologia analítica confiável e de baixo custo para quantificação destas espécies. Assim, para oferecer um método de análise rápida, este trabalho relata o desenvolvimento de um novo dispositivo eletroanalítico descartável baseado na transferência direta de grafite de um lápis comum, desenhando e pintando um sistema de três eletrodos, em uma folha de papel reciclado, capaz de detectar etinilestradiol (EE2) em meio aquoso. Para a fabricação do dispositivo, foi explorada a técnica de deposição de cera com impressora para criação de superfície hidrofóbica e então testados grafites de lápis para a incorporação de eletrodos sobre o papel reciclado pela técnica hand drawing. O desempenho do dispositivo foi avaliado por voltametria cíclica da sonda redox Fe (CN)6 4-/Fe (CN)6 3-, obtendo um valor de ΔEp de 0,6743 V e reprodutibilidade satisfatória. Já a detecção do hormônio EE2 foi realizada por voltametria de pulso diferencial, sendo primeiramente otimizados os parâmetros em célula eletroquímica do tipo béquer. Construiu-se uma curva analítica em carbono vítreo na faixa de concentração de 1 a 9 µmol L-1 (R2 = 0,9978). Já para o dispositivo eletroquímico baseado em papel descartável a melhor curva analítica foi obtida na faixa de 100 a 500 µmol L-1 (R2 = 0,9868). Diferentes nanomateriais de carbono foram investigados para modificar a superfície da área de trabalho do dispositivo buscando otimizar a transdução do sinal e alcançar maior sensibilidade na detecção, sendo eles: nanotubos de carbono (CNTs), óxido de grafeno (GO) e óxido de grafeno reduzido (rGO). O rGO foi sintetizado via ácido ascórbico, considerada uma síntese de rota "verde". Acredita-se que o dispositivo, uma vez desenvolvido e aprimorado, auxiliará na análise de águas tratadas e não tratadas, possibilitando o monitoramento dos níveis dessa espécie que ainda não possui legislação específica no país.
Título em inglês
Sustainable strategies for the development of an electrochemical sensor from recycled paper to detect the hormone 17α-estradiol
Palavras-chave em inglês
ethinylestradiol
paper-based analytical device
pencil drawn electrode
recycled paper
sensor
Resumo em inglês
Several studies have reported the presence of new compounds in wastewater and aquatic environments, called "emerging pollutants". Among them are drugs, hormones, cosmetics, personal care products, surfactants, biocides, and other organic contaminants. Hormones cause alertness, due to the potential to act as endocrine disruptors in the environment. As hormones (natural and synthetic) are released into the sewage system on a daily basis and the treatment is not sufficient to eliminate such substances. It is necessary to create a reliable and low-cost analytical methodology for the quantification of these species. Thus, to offer a rapid analysis method, this work reports the development of a new disposable electroanalytical device based on direct transfer of graphite from a common pencil, by drawing and painting a three electrodes system, on a recycled paper sheet, capable of detecting ethinylestradiol (EE2) in aqueous medium. For the fabrication of the device, the technique of wax deposition with a printer for the creation of a hydrophobic surface was explored and then pencil was tested for the incorporation of electrodes on the recycled paper by the hand drawing technique. The performance of the device was evaluated by cyclic voltammetry of the redox probe Fe(CN)64-/Fe(CN)63- obtaining a ΔEp value of 0.6743 V and satisfactory reproducibility. The detection of the hormone EE2 was performed by differential pulse voltammetry, and the parameters were first optimized in an electrochemical cell type beaker. A glassy carbon analytical curve was constructed in the concentration range from 1 to 9 µmol L-1 (R2 = 0.9978). For the disposable Electrochemical Paper-based Device, the best analytical curve was obtained in the range of 100 to 500 µmol L-1 (R2 = 0.9868). Different carbon nanomaterials have been investigated to modify the surface of the device's working area in order to optimize signal transduction and achieve greater detection sensitivity, namely: carbon nanotubes (CNTs), graphene oxide (GO), and reduced graphene oxide (rGO). RGO was synthesized via ascorbic acid, considered a "green" route synthesis. It is believed that the device, once developed and improved, will assist in the analysis of treated and untreated waters, enabling the monitoring of the levels of this species that does not yet have specific legislation in the country.
 
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Data de Publicação
2021-03-17
 
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