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Dissertação de Mestrado
DOI
Documento
Autor
Nome completo
Lucas Vinicius Leite Martoni
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2019
Orientador
Banca examinadora
Buoro, Rafael Martos (Presidente)
Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes
Fatibello Filho, Orlando
Serrano, Silvia Helena Pires
Título em português
Estudos sobre o comportamento eletroquímico da N-nitrosodifenilamina e sua determinação em amostras de urina sintética
Palavras-chave em português
eletrodo compósito à base de grafite-poliuretana
eletrodo de carbono vítreo
N-nitrosodifenilamina
nitrosaminas
Resumo em português
Na presente dissertação, o comportamento eletroquímico da nitrosamina aromática N-Nitrosodifenilamina (NDPhA) foi caracterizado em eletrodo de carbono vítreo (GCE) em meio aquoso através de técnicas eletroanalíticas e espectroscópicas. Para tal, propôs-se um mecanismo de oxidação em quatro etapas envolvendo quatro elétrons e quatro prótons, assim como de redução em três ou quatro etapas, dependendo do pH do meio, também envolvendo quatro elétrons e quatro prótons no total. Diferentes eletrodos de carbono (GCE e GPUE) foram comparados e caracterizados eletroquimicamente através de técnicas cronocoulométricas e voltamétricas, e microscopia de imagem (Microscopia Eletrônica de Varredura e Microscopia de Força Atômica) com objetivo de aplicá-los na quantificação de NDPhA em amostras de urina. Após otimização das condições experimentais, o GPUE demonstrou-se ser mais sensível que o GCE apresentando uma faixa linear de 2,5 a 17,5 μmol L-1, com sensibilidade igual a 5,50 μA L μmol-1 cm-2, coeficiente de correlação igual a 0,9998 e limite de detecção igual a 0,27 /μmol L-1, apresentando sensibilidade cinco vezes maior e limite de detecção calculado cerca de 20 vezes menor. O preparo do eletrodo e a resposta do mesmo se mostraram reprodutível ao longo do tempo. Ademais, o método desenvolvido foi aplicado em uma amostra de urina sintética, utilizando o método de adição e recuperação, e foi possível concluir que esse processo pode ser aplicado a essa amostra com 95% de confiança.
Título em inglês
Studies about the electrochemical behavior of N-Nitrosodiphenylamine and its determination in synthetic urine samples
Palavras-chave em inglês
composite electrode based on graphite-polyurethane
glassy carbon electrode
N-nitrosodiphenylamine
nitrosamines
Resumo em inglês

In the present dissertation, the electrochemical behaviour of the aromatic nitrosamine N-Nitrosodiphenylamine (NDPhA) on the Glassy Carbon Electrode (GCE) in aqueous medium was characterized through electroanalytical and spectroscopic techniques. A four-step oxidation mechanism was proposed involving four electrons and four protons, as well as a reduction in three or four steps, depending on the pH of the medium, also involving four electrons and four protons in total. Different carbon electrodes (GCE and GPUE) were compared and characterized electrochemically by chronocoulometry and voltammetric techniques, and image microscopy (Scanning Electron Microscopy and Atomic Force Microscopy) with the objective of applying them to the quantification of NDPhA in urine samples. After optimization of the experimental conditions, the GPUE presented to be more sensitive than the CGE with a linear range of 2.5 to 17.5 μmol L-1, with sensitivity equal to
5.50 μA L μmol-1 cm-2, correlation coefficient equal to 0.9998 and detection limit equal to 0.27 / μmol L-1, with sensitivity five times higher and detection limit calculated about 20 times lower. The preparation of the electrode and its response proved to be reproducible over time. In addition, the developed method was applied in a synthetic urine sample, using the addition and recovery method, and it was possible to conclude that this process can be applied to this sample with 95% confidence.

 
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Data de Publicação
2019-08-21
 
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