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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.75.2020.tde-02072020-110707
Document
Auteur
Nom complet
Lucas Mari Silva
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2020
Directeur
Jury
Lima Neto, Benedito dos Santos (Président)
Azevedo, Eduardo Bessa
Forim, Moacir Rossi
Hantao, Leandro Wang
Titre en portugais
Determinação de humulonas e lupulonas em lúpulo por microextração em fase líquida com fibra oca e cromatografia líquida de alta eficiência
Mots-clés en portugais
cromatografia líquida de alta eficiência
HF-LPME
humulonas
preparo de amostras
validação
Resumé en portugais
O lúpulo (Humulus Lupulus) apresenta resinas amargas ricas em humulonas e lupulonas (α-ácidos e β-ácidos, respectivamente), que são compostos responsáveis pelo amargor, pelo equilíbrio do sabor e pela sensação de saciedade que a cerveja proporciona. Desta forma, a quantificação de humulonas e lupulonas em lúpulo é fundamental para se estabelecer o preço de comercialização do lúpulo, para se escolher e calcular a quantidade correta de lúpulo que será utilizado em uma receita cervejeira e para manter o padrão de qualidade do aroma e sabor entre os diferentes lotes de produção cervejeira. As metodologias oficiais para quantificação de humulonas e lupulonas em lúpulo utilizam cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD) após o preparo de amostra, empregando solventes como, éter dietílico, metanol, tolueno ou iso-octano. Em função disso, em um laboratório de controle de qualidade de lúpulo são gerados 360 mL de resíduo de solventes apenas na etapa de extração, para cada amostra avaliada. O objetivo geral desta pesquisa foi desenvolver, otimizar e validar uma metodologia analítica empregando microextração em fase liquida com fibra oca (HF-LPME) e HPLC-DAD para determinação de humulonas e lupulonas em lúpulo. Para isso, foi realizada a otimização multivariada da extração das humulonas e lupulonas do lúpulo através do uso da ferramenta estatística de delineamento composto central. Esta otimização permitiu conhecer as condições ótimas para a etapa de extração de humulonas e lupulonas em lúpulo. As condições ótimas de extração empregando 20 µL de ciclohexano como solvente de extração e 60 mg de amostra foram: tempo de extração de 32 minutos, agitação de 700 rpm, pH 7 e 0,025 g NaCl. A metodologia foi validada segundo os requisitos da Agência Nacional de Vigilância sanitária – ANVISA de acordo com a resolução da diretoria colegiada - RDC Nº 166, de 24 de julho de 2017. O método apresentou linearidade, exatidão e precisão aceitáveis e os limites de detecção e quantificação foram adequados. O método aqui descrito mostrou-se apropriado para determinar os compostos estudados em lúpulo, sendo suficientemente sensível para quantificá-los em amostras comerciais, reforçando a grande versatilidade da técnica de HF-LPME no preparo de amostras para análise em matrizes complexas como é o caso do lúpulo.
Titre en anglais
Determination of humulones and lupulones in hops by hollow fiber liquid phase microextraction and high performance liquid chromatography
Mots-clés en anglais
HF-LPME
high performance liquid chromatography
humulones
sample preparation
validation
Resumé en anglais
Hops (Humulus Lupulus Linnaeus) have bitter resins rich in humulones and lupulones (α-acids and β-acids, respectively), which are responsible for the bitterness, taste balance and satiety of beer. Therefore, quantification of hops is essential for establishing the hops' marketing price, choosing and calculating the correct amount of hops to use in a brewing recipe, and maintaining the falvor quality standard between different brewing lots. Official methodologies for quantifying humulones and lupulones in hops use high performance liquid chromatography (HPLC) after sample preparation using solvents such as diethyl ether, methanol, toluene or isooctane. As a result, in a hop quality control laboratory, 360 mL of solvent residue is generated only in the extraction step, for each sample evaluated. The overall objective of this research was to develop, optimize and validate an analytical methodology employing hollow fiber liquid phase microextraction (HF-LPME) and HPLC for determination of humulones and lupulones in hops. For this, the multivariate optimization of the extraction of humulones and lupulones was performed using central composite design tool. The optimization allowed us to know the optimal conditions for the humulones and lupulones extraction. Optimum extraction conditions employing just 20 µL of cyclohexane as extraction solvent and 60 mg of hop sample were: extraction time 32 minutes, agitation of 700 rpm, pH 7 and 0.025 g NaCl. The methodology was validated according to the requirements of the Agência Nacional de Vigilância sanitária – ANVISA according to the resolution of the collegiate board - RDC No. 166, of July 24, 2017. The method presented acceptable linearity, accuracy and precision and the limits of detection and quantification were adequate. The method described here was appropriate to determine the compounds studied in hops, being sensitive enough to quantify them in commercial samples, reinforcing the great versatility of the HF-LPME technique in the preparation of samples for analysis in complex matrices as is the case hops.
 
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Date de Publication
2020-07-03
 
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