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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.75.2019.tde-17042019-165739
Document
Auteur
Nom complet
Willian Robert Caliman
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2019
Directeur
Jury
Cavalheiro, Carla Cristina Schmitt (Président)
Bueno, Paulo Roberto
Barbieri, Ronaldo Santos
Gonzalez, Jose Pedro Donoso
Titre en portugais
Preparação e estudo de eletrólitos poliméricos nanocompósitos de goma gelana e montmorilonita
Mots-clés en portugais
argila
compósito
eletrólito sólido polimérico
goma gelana
janela eletrocrômica
montmorilonita
nanocompósito
Resumé en portugais

O presente trabalho apresenta a preparação e caracterização de eletrólitos poliméricos nanocompósitos (NPEs - Nanocomposite Polymer Electrolytes) obtidos a partir da argila montmorilonita e goma gelana para aplicação em janelas eletrocrômicas. Para verificar a influência de argila nas propriedades físicas e químicas de nanocompósitos, incialmente foram preparadas membranas a base de goma gelana dos tipos low acyl (CGLA) ou high acyl (CGHA) contendo etilenoglicol ou glicerol como plastificantes e quantidades diferentes de LiClO4 (perclorato de lítio) como doador de cátions Li+. A caracterização por espectroscopia de impedância eletroquímica revelou que o eletrólito de goma gelana tipo low acyl (CGLA), com glicerol como plastificante e 0,40 g de LiClO4 (GGLA-G40) apresentava a condutividade iônica mais elevada entre as amostras, cujos valores ficaram entre 2,14 x 10-6 S/cm a 30 °C e 3,10 x 10-4 S/cm a 80°C. Ela foi usada para a preparação de nanocompósitos através de adição de quantidades diferentes de argila montmorilonita liofilizada Na+SYN-1 (synthetic mica-montmorillonite). O eletrólito com a melhor condutividade de 1,86 x 10-5 S/cm a 30°C e 3,74 x 10-4 S/cm à temperatura de 80°C continha 0,10 g de argila Na+SYN-1 (GG-MMT10). Essa mesma membrana apresentou uma transmitância entre 23% e 42% na faixa do visível, além de refletância no UV de 22% e 13% no visível. O difratograma de raios-X mostrou que os nanocompósitos formaram uma estrutura predominantemente intercalada e intercalada-floculada. Os termogramas revelaram que a estabilidade térmica dos eletrólitos não sofreu praticamente quase nenhuma alteração com a incorporação de argila. A morfologia microscópica apontou uma superfície não homogênea. Por fim, os ECDs transmissivos de configuração vidro/ITO/PB/eletrólito de goma gelana-Na+SYN-1/CeO2-TiO2/ITO/vidro montados usando o nanocompósito GG-MMT10 exibiram uma variação de transmitância no visível de 4%, indicando que esse material não apresenta benefícios em aplicações envolvendo janelas eletrocrômicas.

Titre en anglais
Preparation and study of polymeric electrolytes nanocomposites of gellan gum and montmorillonite
Mots-clés en anglais
clay
composite
electrochromic device
gellan gum
montmorillonite
nanocomposite
solid polymer electrolyte
Resumé en anglais

This work presents the preparation and characterization of nanocomposite polymer electrolytes (NPEs) obtained from montmorillonite clay and gellan gum for application in electrochromic devices. Initially, we produced membranes by using low (CGLA) and high acyl (CGHA) gellan gum, ethylene glycol or glycerol as plasticizers and different amounts of LiClO4 as a Li+ donor. Electrochemical impedance spectroscopy indicated that the sample with low acyl gellan gum (CGLA), glycerol as plasticizer and 0.40 g of LiClO4 (GGLA-G40) showed the highest conductivity of 2.14 x 10-6 S/cm at 30 °C and 3.10 x 10-4 S/cm at 80°C. This sample was used to obtain a NPE by addition of different amounts of lyophilized montmorillonite clay Na+SYN-1 (synthetic mica-montmorillonite). The sample with 0.10 g of Na+SYN-1 clay (GG -MMT10) showed the best conductivity of 1.86 x 10-5 S/cm at 30°C and 3.74 x 10-4 S/cm at 80°C. This membrane transmitted between 23% and 42% in the visible range (wavelength 400 nm to 800 nm), and had reflectance of 22% and 13% in the UV and Vis, respectively. The X-ray diffraction indicated that the nanocomposites formed a predominantly intercalated or intercalated-flocculated structure. The thermograms revealed that the thermal stability of the electrolytes does not change with the incorporation of clay, and the microscopic morphology indicated a non-homogeneous surface. Finally, the transmissive ECDs with glass/ITO/PB/gelan gum-Na+SYN-1 electrolyte/CeO2-TiO2/ITO/glass configuration, assembled using the sample GG-MMT10 exhibited a visible transmittance variation of 4%, indicating that this NPE is not suitable for electrochromic devices application.

 
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Date de Publication
2019-04-24
 
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