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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.75.2021.tde-04052021-104231
Document
Author
Full name
Natalia Sanchez Moreno
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2021
Supervisor
Committee
Varanda, Laudemir Carlos (President)
Pulcinelli, Sandra Helena
Cornejo, Daniel Reinaldo
Title in Portuguese
Síntese de nanopartículas de magnetita dopadas com íons terras raras e avaliação das propriedades magneto-ópticas
Keywords in Portuguese
dopagem com terras raras
ferrita
processo poliol
propriedades magneto-ópticas
Abstract in Portuguese
A combinação das propriedades dos lantanídeos (Ln) com as propriedades das ferritas por meio de dopagem tem sido de grande interesse nas últimas décadas, uma vez o processo de dopagem é capaz de melhorar as propriedades estruturais, elétricas e magnéticas das ferritas, podendo ampliar suas possíveis aplicações. Neste trabalho, o processo poliol foi utilizado para obtenção de nanopartículas (NPs) de magnetita dopadas com neodímio e európio em etapa única. A metodologia empregada envolve a adição de acetilacetonato de ferro(III) e complexos de terras raras ao meio redutor de tetraetilenoglicol. Os complexos utilizando os ligantes tris(tenoiltrifluoroacetonato) (Eu(TTA)3 e Nd(TTA)) e acetilacetonato (Eu(acac)3 e Nd(acac)3) foram preparados, caracterizados e empregados como precursores dos íons terras raras no meio de reação. Análises de difração de raios X (DRX) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) confirmaram a formação da estrutura da magnetita e apresentaram indícios da substituição de íons Fe3+ por íons Ln3+. A microscopia eletrônica de transmissão (TEM) mostrou nanopartículas esferoidais com distribuição de tamanho estreita e tamanho médio da ordem de 7 nm. A presença dos elementos terras raras foi confirmada por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX) e por mapeamento utilizando a técnica STEM (scanning-transmission electron microscopy). Nossos resultados mostraram que o complexo TTA induz a formação de fases secundárias em todas as condições analisadas, o que não foi observado para o caso dos complexos com acetilacetonato. Ainda, foi possível determinar um tempo ótimo de reação para a dopagem de 3 horas, promovendo maior controle dos processos de nucleação e crescimento das NPs e um valor crítico de dopagem ao redor de 15-20%. As amostras apresentaram comportamento superparamagnético e efeito de exchange bias condizentes com o tamanho das NPs e com efeitos de defeitos estruturais induzidos pela formação de fases hidroxiladas na superfície das NPs e/ou da presença do dopante. Não foi possível promover uma caracterização estrutural mais aprofundada, no entanto, esta deverá ser realizada para confirmar esses resultados. Os valores de magnetização de saturação (Ms) são condizentes com a literatura tanto para as NPs de magnetita dopadas quanto não dopadas. Este trabalho mostra que o precursor de íons de terras e as condições de síntese têm um grande impacto na formação de fases secundárias, assim como no tamanho das nanopartículas, dispersividade e propriedades magnéticas dos materiais.
Title in English
Synthesis of rare earth-doped magnetite nanoparticles and evaluation of magneto-optical properties
Keywords in English
ferrite
magneto-optical properties
polyol process
rare earth doping
Abstract in English
The combination of lanthanides' (Ln) and ferrites' properties through doping has been of great interest in recent decades since the doping process can improve the structural, electrical, and magnetic properties of ferrites, expanding their applications. In this work, the modified polyol process has been used to obtain neodymium and europium doped magnetite NPs, in a one-pot reaction. The methodology employed involves adding iron(III) acetylacetonate and rare earth complexes to tetraethylene glycol reducing medium. The complexes using the tris(tenoyltrifluoroacetonate) ligands (Eu(TTA)3 and Nd(TTA)3) and acetylacetonate (Eu(acac)3 and Nd(acac)3) were prepared, characterized and used as precursors of rare-earth ions in the reaction medium. X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy confirmed the formation of the magnetite structure and showed evidence of Fe3+ ion replacement for Ln3+ ions. Transmission electron microscopy (TEM) showed spheroidal nanoparticles with narrow size distribution and an average size of 7 nm. The presence of rare earth elements was confirmed by X-ray dispersive energy spectroscopy (EDX) and by mapping using the STEM (scanning-transmission electron microscopy) technique. Our results showed that the TTA complex induces the formation of secondary phases in all conditions analyzed, which was not observed for acetylacetonate complexes. Furthermore, it was possible to determine an optimal reaction time for doping of 3 hours, promoting greater control of the nucleation and growth processes of NPs and a critical doping value of around 15-20%. The samples showed superparamagnetic behavior and exchange bias effects consistent with the size of the NPs and with the effects of structural defects induced by the formation of hydroxylated phases on the surface of the NPs and/or the presence of the dopant. It was not possible to promote a more in-depth structural characterization, however, this should be done to confirm these results. The saturation magnetization values (Ms) are consistent with the literature for both doped and non-doped magnetite NPs. This work shows that the precursor of rare-earth ions has a great impact on the formation of secondary phases, as well as on the size of the NPs, dispersivity, and magnetic properties of the materials.
 
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Publishing Date
2021-05-05
 
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