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Thèse de Doctorat
DOI
https://doi.org/10.11606/T.75.2021.tde-02022022-152957
Document
Auteur
Nom complet
Filipe Habitzreuter
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2021
Directeur
Jury
Campana Filho, Sergio Paulo (Président)
Silva, Caio Marcio Paranhos da
Rigo, Eliana Cristina da Silva
Sanfelice, Rafaela Cristina
Vercik, Andrés
Titre en portugais
Produção e caracterização de whiskers de beta-quitina por diferentes tratamentos ácidos e sua aplicação na remoção de corantes em meio aquoso
Mots-clés en portugais
adsorção (tratamento de água)
nanocristais
propriedades físico-químicas
tratamentos ácidos
whiskers de beta-quitina
whiskers de quitina
Resumé en portugais
O presente trabalho teve como objetivo principal a produção de whiskers de α-quitina a partir de tratamentos com diferentes ácidos, como ácido clorídrico (HCl), ácido sulfúrico (H2SO4) e ácido fosfórico (H3PO4), com intuito de verificar as diferenças estruturais e físico-químicas promovidas pelo diferentes tratamentos. A quitina de partida foi caracterizada quanto a sua massa molecular viscosimétrica média, grau médio de acetilação e também por espectroscopia de ressonância magnética nuclear de carbono (RMN 13C). Os diferentes tratamentos ácidos foram realizados e os whiskers produzidos foram caracterizados quanto sua morfologia por técnicas de microscopias eletrônicas de varredura (MEV) e transmissão (MET), bem como de força atômica (MFA). Não foram observadas alterações no grau médio de acetilação, indicando que os tratamentos ocorreram preferencialmente na hidrólise das ligações glicosídicas, levando a substancial diminuição das massas moleculares. Foram observadas diferentes morfologias: para os whiskers produzidos por HCl (WHCl) e H2SO4 (WH2SO4), foram observados cristais estreitos e alongados, ao passo que para WH3PO4, sua estrutura se apresentou na forma esférica e de tamanho reduzido, como consequência do tratamento mais agressivo utilizado (9M). Além disso, foram observadas diferenças estruturais pelas técnicas de RMN e espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), sobretudo para a amostra WH3PO4. Foi constatado que houve conversão de β-quitina em α-quitina neste caso, evidenciado pela presença de picos característicos de ressonância, bandas na região da amida I no FTIR e também diferenças nos padrões de difração de raios X (DRX). Apesar disso, não foram observadas substituições químicas de grupos sulfato e fosfato nas superfícies dos whiskers. Por fim, os whiskers foram utilizados para remoção de corantes em meio aquoso, como alaranjado de metila e azul de metileno, escolhidos por suas diferentes estruturas químicas. Através dos ensaios de adsorção, foi observado que não há interação dos whiskers com azul de metileno, ao passo que houve moderada remoção de alaranjado de metila. Com isso, parâmetros cinéticos foram calculados e indicaram rápida adsorção em meio aquoso, sobretudo para a amostra WH2SO4.
Titre en anglais
Production and characterization of beta-chitin whiskers by different acid treatments and their application in the removal of dyes from aqueous medium
Mots-clés en anglais
acid treatment
adsorption (water treatment)
chitin whiskers
nanocrystals
physical-chemical properties
Resumé en anglais
The main purpose of this work was the production of β-chitin whiskers though different acid threatments, such as hydrocholoric acid (HCl), sulphuric acid (H2SO4) and phosphoric adic (H3PO4), with the objective to verify structural and physical-chemical differences driven by the treatments. Parent chitin was characterized by capillary viscosimetry and 13C nuclear magnetic resonance (13CNMR) and their values of average viscosity molecular mass (Mv) and average degree of acetylation (DA) were obtained. The morphology of whiskers produced by the different acidic treatments were characterized by microscopy techniques, such as scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and atomic force microscopy (AFM). Changes in DA were not observed after the treadments, indicating that the acid hydrolysis occurred preferentially at the glycosidic bond sites, substantially reducing Mv. Different morphologies were observed: whiskers produced by HCl (WHCl) and H2SO4 (WH2SO4) had long and thin crystal structures, typical of polysaccharide whiskers. WH3PO4, on the other hand, showed small spherical particles as a consequence of the harsh acid treatment (conducted by 9M H3PO4). Besides, there were also observed structural differences through NMR and Fourier Tranform-Infrared analyses (FTIR) specially for the WH3PO4 sample. It was observed, in this case, that the β-chitin structure was converted to its other polymorph, α-chitin, evidenced by the presence of characteristic resonance peaks as well as amide I bands in FTIR. There were also differences in x-ray diffraction (XRD) patterns for this sample, further indicating its convertion to -chitin. On the other hand, no evidence was found concerning the substitution of sulphate or phosphate groups in the chitin chains. Lastly, these whiskers were used to remove dyes from aqueous medium, such as methyl orange (MO) and methylene blue (MB), chosen by their different chemical properties. The removal of MB was not observed, but MO, on the other hand, was successfully removed by WHCl and WH2SO4 samples. Kinectic parameters were calculated for these samples, indicating fast adsorption rate, specially for WH2SO4.
 
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Date de Publication
2022-02-07
 
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