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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.75.2020.tde-04022020-161436
Documento
Autor
Nome completo
Rodrigo Henrique dos Santos Garcia
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2019
Orientador
Banca examinadora
Colnago, Luiz Alberto (Presidente)
Moraes, Tiago Bueno de
Azevêdo, Eduardo Ribeiro de
Pereira, Fabiola Manhas Verbi
Tambelli, Caio Eduardo de Campos
Tormena, Cláudio Francisco
Título em português
Desenvolvimento da sequência de pulso RK-ROSE e aplicações em RMN-DT para analise de componentes sólidos
Palavras-chave em português
caracterização de sólidos e cinética de reação polimérica
relaxação T1 e T2
RMN-DT
sequência de pulso RK-ROSE
Resumo em português

No processamento de cana-de-açúcar há grande geração de subprodutos, tais como a torta de filtro (TF) e as cinzas de bagaço de cana-de-açúcar (CBCA). Atualmente esses subprodutos estão sendo destinados à biofertilização do solo, porém sem nenhum tipo de normatização. Este estudo teve como objetivo avaliar o efeito da aplicação desses subprodutos como biofertilizantes em termos de quantidade de nutrientes e estabilidade da matéria orgânica do solo (MOS) através de um experimento de incubação de 12 meses (divididos em 10 tempos pontuais de coleta). Foram utilizados 6 tratamentos (+ a testemunha (D)), numa dose proporcional a 40 Mg ha-1 aplicados em vasos a um Latossolo Vermelho Eutrófico sendo eles: TF fresca (TF), TF compostada (TC), CBCA fresca (CF), CBCA compostada (CC) e duas misturas desses subprodutos compostados juntos, sendo Composto A - 50% TF e 50% CBCA (CA) e Composto B - 75% TF e 25% CBCA (CB). Utilizou-se a Análise Elementar (CHN/S) para as determinações de carbono (C) e nitrogênio (N). Metais como Fe, Mg, Mn, Zn e K foram determinados por espectroscopia de absorção atômica no modo chama (FAAS). O índice de humificação (HFIL) da MOS foi avaliado utilizando a espectroscopia de fluorescência induzida por laser (LIFS). Paralelamente ao estudo nutricional do solo, desenvolveu-se métodos para caracteriza-lo utilizando a espectroscopia de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) a partir dos dados obtidos por CHNS/S e FAAS. Os resultados mostraram que os teores médios de C para todos os tratamentos permaneceram na faixa de 1,0 a 1,2%, não havendo diferença estatística significativa entre os tempos de incubação ao longo do experimento exceto para TF, que apresentou decaimento exponencial, variando de 1,8% a 1,16%. Através da extrapolação do decaimento ficou evidente eminência da ocorrência do efeito priming negativo a partir de 720 dias. Os índices HFIL para todos os tratamentos não apresentaram diferença estatística significativa, porém para TF houve um aumento exponencial ao longo do experimento. A compostagem mista (CA e CB) se mostrou interessante, pois acelera o processo de maturação de TF e mantém certo teor de N e K (proveniente de TF e CF respectivamente) disponível nos compostos finais. Para LIBS, os modelos univariados para quantificação de K mostraram ajuste considerável, porém, para C não foi possível a quantificação. Os resultados tiveram boa melhora quando se trabalhou com modelos multivariados, com coeficiente de correlação de 0,83 para K e 0,73 para C e erro médio de predição de ~10% dos valores de referência. Por fim, a regressão múltipla linear para a quantificação de C apresentou correlação de 98% e erro médio de predição de 10%, contornando assim a alta interferência espectral e os efeitos de matriz, aliado a medidas rápidas, baratas e limpas. Os altos teores de C lábil em TF enfatizaram a importância dos estudos sobre a dinâmica da MOS, realçando a necessidade do gerenciamento correto dos bio-resíduos e necessidade de criar portarias para sua aplicação como biofertilizantes sem que haja dano ao solo.

Título em inglês
Development and applications of TD-NMR pulse sequences for analysis of solid components
Palavras-chave em inglês
relaxation T1 and T2
RK-ROSE pulse sequence
solid characterization and kynect of polymer reaction
TD-NMR
Resumo em inglês

The sugarcane processing generates large amount of byproducts such as filter cake (FC) and sugarcane bagasse ash (SCBA). These by-products are being destined for soil biofertilization, but without any governance. This study aimed to evaluate the application of byproducts as biofertilizers in terms of nutrient quantity and stability of soil organic material (MOS) through a 12 month incubation experiment. Six treatments (+ the control treatment (D)) were applied, at a proportional dose of 40 Mg ha-1 to a Eutrophic Red Latosol: fresh FC (TF), composite FC (TC), fresh SCBA (CF), Composted SCBA (CC) and two mixtures of by-products composted together, Compound A - 50% FC and 50% SCBA (CA) and Compound B - 75% FC and 25% SCBA (CB). The Elemental Analysis (CHN/S) was used for carbon (C) and nitrogen (N) determinations. Metals such as Fe, Mg, Mn, Zn and K were determined by Flame Atomic Absorption Spectroscopy (FAAS). Humification Index (HLIFS) was used using Laser Induced Fluorescence Spectroscopy (LIFS). Parallel to the soil nutritional study, methods to characterization were developed using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) from data obtained by CHNS/S and FAAS. The results showed that the C average for all treatments remained in the range of 1.0 to 1.2%, with no statistically significant difference between incubation times throughout the experiment except for TF, which showed exponential decay, varying from 1.8% to 1.16%. Through the delay extrapolation, it was evident that the negative priming effect occurred from 720 days. The HLIFS index for all treatments showed no statistically significant difference, but for TF there was an exponential increase throughout the experiment. The mixed composting (CA and CB) was interesting alternative because it accelerates the process of TF maturation and keeps some N and K content (from TF and CF respectively) available in the final compounds. For LIBS, univariate models for K quantification showed considerable adjustment, but for C it was not possible to quantify. The results had a considerable improvement when working with multivariate models, with correlation coefficient of 0.83 for K and 0.73 for C and mean prediction error of ~10% of the reference values. Finally, the linear multiple regression for the quantification of C showed a correlation of 98% and a mean prediction error of 10%, thus avoiding the high spectral interference and matrix effects, combined with fast, cheap and clean measurements. The high levels of labile C in TF emphasized the importance of studies on the dynamics of MOS, emphasizing the need for the correct management of bio-residues and the need to create ordinances for their application as biofertilizers without damage to the soil.

 
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Data de Publicação
2020-03-09
 
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