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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.75.2006.tde-12042007-095708
Document
Author
Full name
Priscila Cervini
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2006
Supervisor
Committee
Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes (President)
Andrade, Jose Fernando de
Bertotti, Mauro
Mazo, Luiz Henrique
Stradiotto, Nelson Ramos
Title in Portuguese
"Aplicação de eletrodos compósitos a base de poliuretana-grafite"
Keywords in Portuguese
eletrodos compósitos de poliuretana-grafite
formulações farmacêuticas
técnicas eletroanalíticas
Abstract in Portuguese
Eletrodos compósitos a base de grafite e resina poliuretana de origem vegetal foram preparados e avaliados quanto ao seu desempenho em relação à determinação voltamétrica e amperométrica de hidroquinona, paracetamol e atenolol. Os eletrodos foram preparados sob pressões diferentes em prensa hidráulica, demonstrando que quanto maior a pressão, maior a corrente medida para uma mesma solução, até um valor limite. O ferricianeto de potássio foi usado como sonda eletroquímica para testes de desempenho do eletrodo em voltametria de onda quadrada (SWV) e por análise em fluxo (FIA), com detecção amperométrica com o eletrodo compósito 60% (grafite, m/m) como eletrodo de trabalho. A hidroquinona (HQ) foi determinada em SWV e FIA, com limites de detecção (LD) da ordem de 283 nmol L-1 e 100 mol L-1, respectivamente. A determinação de HQ em reveladores fotográficos forneceu resultados que concordam com o método de comparação em cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) com 95% de confiança. Determinação de paracetamol (APAP) em voltametria de pulso diferencial (DPV), eletrodo de disco rotatório (RDE), FIA e cronoamperometria levaram a limites de detecção de 3,9; 2,6; 18,9 e 6,7 mol L-1, respectivamente, usando o eletrodo compósito 60% (grafite, m/m). O APAP foi determinado em formulações farmacêuticas comerciais, com o compósito, em DPV e FIA, com resultados concordantes com HPLC, com 95% de confiança. Estudos também foram feitos na determinação de atenolol (ATN) em DPV e FIA, com limites de detecção de 3,2 e 18,1 mol L-1, respectivamente, usando o eletrodo compósito 60% (grafite, m/m). Em formulações farmacêuticas foi possível determinar o ATN em concordância com resultados de HPLC. Houve interferência de ácido ascórbico no APAP e furosemida e propanolol no caso do ATN. Entretanto, os concomitantes presentes em formulações farmacêuticas não interferiram e procedimentos de adição de padrão permitiram obter resultados satisfatórios em DPV. Em FIA não foi necessário fazer adição de padrão. Apenas o ATN se adsorve na superfície do eletrodo, usando DPV, mas foi possível determiná-lo sem necessidade de renovação de superfície entre medidas sucessivas, inclusive em fluxo. Em todos os casos o compósito foi mais sensível que o carbono vítreo, talvez pela presença de grupos funcionais no polímero.
Title in English
"Application of composite electrodes from polyurethane-graphite"
Keywords in English
composite electrodes from polyurethane-graphite
electroanalytical techniques
pharmaceutical formulations
Abstract in English
Composite electrodes from graphite and vegetal polyurethane resin were prepared and evaluated in relation to their performance in voltammetric and amperometric determination of hydroquinone (HQ), acetaminophen (APAP) and atenolol (ATN). The electrodes were cured under different pressures in an hydraulic press showing that as higher the pressure, higher the current measured for a same solution, until a limiting value. Potassium ferricyanide was used as an electrochemical probe to test the performance of the electrode in square wave voltammetry (SWV) and as a rotating disc electrode (RDE). The HQ was determined using SWV and FIA, with amperometric detection at the composite electrode as a working electrode. Limits of detection (LD) of 283 nmol L-1 and 100 mol L-1 were obtained in SWV and FIA, respectively. The determination of HQ in photographic developers showed results that agreed a comparison method based on of high performance liquid chromatography (HPLC) with 95% of confidence. The APAP was determined in differential pulse voltammetry (DPV), RDE, FIA and chronoamperommetry, with LD 3.9, 2.6, 18.9 and 6.7 mol L-1, respectively, using the graphite-PU 60 % (graphite, w/w) composite electrode. The procedure was applied in the determination of APAP in commercial pharmaceutical formulations, at the composite in DPV and FIA with results that agreed with HPLC at 95% confidence level. The ATN was also determined using DPV and FIA, with LD of 3.2 and 18.1 mol L-1, respectively. In pharmaceutical formulations it was possible to determine the ATN in agreement with results of HPLC. Interference of ascorbic acid in the APAP and furosemide and propanolol using ATN determinations were observed. However, the concomitants present in pharmaceutical formulation did not interfere and standard addition procedures permitted to obtain satisfactory results in DPV. In FIA, standard addition was not necessary, being the analytes determined on the bases of analytical curves. Only ATN adsorved in the surface of the electrode using DPV, but it was possible to determine it without necessity of surface renovation between successive measurements, including in FIA. In all cases, the composite was more sensitive than glassy carbon (GC), probably due to the presence of functional groups in the polymer and/ or because of the active area of the composite.
 
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Publishing Date
2007-04-16
 
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