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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.75.2009.tde-07102009-103813
Documento
Autor
Nome completo
Paula Grossi
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2009
Orientador
Banca examinadora
Lanças, Fernando Mauro (Presidente)
Rezende, Maria Olimpia de Oliveira
Brondi, Silvia Helena Govoni
Olivares, Igor Renato Bertoni
Santoro, Maria Ines Rocha Miritello
Título em português
Desenvolvimento e aplicação de técnicas miniaturizadas de preparo de amostras para análises ambientais via GC-MS
Palavras-chave em português
Extração
GC-MS
RSE
SBSE
Sortiva
SPE
Resumo em português
Este trabalho apresenta o desenvolvimento e aplicação de técnicas miniaturizadas de preparo de amostras para análises ambientais via GC-MS. Dentre elas aplicou-se a técnica de Extração em Fase Sólida (SPE) na análise do regulador de crescimento de plantas, paclobutrazol (PBZ), em amostras de solo. Um método foi desenvolvido, otimizado e validado para o emprego da técnica acoplada à cromatografia gasosa e espectrometria de massas (GC-MS) na análise de PBZ em solo. Foram desenvolvidas também barras in-house, para Extração por Sorção em Barras de Agitação (SBSE), preparadas com PDMS, otimizadas, validadas e aplicadas na extração de pesticidas organoclorados no modo headspace acoplado a GC-MS. Adicionalmente, novos recobrimentos para SBSE a partir da modificação do PDMS comumente utilizado visando mudanças nas características de polaridade das fases sortivas foram desenvolvidos. Seguindo a tendência de miniaturização desenvolveu-se um novo sistema nomeado de Extração Sortiva Refrigerada (RSE), a qual considera a teoria de equilíbrio da HSSE e da SPME refrigerada. A técnica foi otimizada e aplicada em amostras de água do rio de Atibaia, coletadas na região de Paulínia-SP.
Título em inglês
Development and application of miniaturized sample preparation techniques for environmental analysis via GC-MS
Palavras-chave em inglês
Extraction
GC-MS
RSE
SBSE
Sorptive
SPE
Resumo em inglês
This study describes the development and application of different miniaturized sample preparation techniques for environmental analysis via gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS). Among those techniques, the Solid Phase Extraction (SPE) was applied to the analysis of plant growth regulator, called paclobutrazol (PBZ), in soil samples. A method was developed, optimized and validated for the application of the technique coupled to GC-MS for the analysis of PBZ in soil. In-house Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) was also developed, optimized, validated and applied to organochlorine pesticides extraction in water samples in headspace mode followed by GC-MS. Additionally, new coatings for SBSE based on the PDMS modification commonly used to change the polarity characteristics of the sorptive phases were developed. Following the miniaturization trend, a new system called Refrigerated Sorptive Extraction (RSE) was successfully developed. This system was built with similar refrigerated SPME and HSSE equilibrium. Such technique was optimized and applied on water samples from Atibaia´s river, collected in the region of Paulínia-SP.
 
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PaulaGrossi.pdf (3.13 Mbytes)
Data de Publicação
2009-12-18
 
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