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Tesis Doctoral
DOI
10.11606/T.75.2010.tde-07072010-142920
Documento
Autor
Nombre completo
Adriano Lopes de Souza
Dirección Electrónica
Instituto/Escuela/Facultad
Área de Conocimiento
Fecha de Defensa
Publicación
São Carlos, 2010
Director
Tribunal
Rodrigues Filho, Ubirajara Pereira (Presidente)
Crespilho, Frank Nelson
Moreira, Wania da Conceição
Kubota, Lauro Tatsuo
Lanza, Marcos Roberto de Vasconcelos
Título en portugués
Filmes híbridos orgânico-inorgânicos formados pela técnica da automontagem eletrostática camada-por-camada contendo polioxometalatos do tipo Keggin
Palabras clave en portugués
Filmes híbridos
Modificação de superfícies
Polioxometalatos
Resumen en portugués
Neste trabalho, filmes híbridos produzidos pela técnica da automontagem eletrostática camada-por-camada foram preparados usando-se Polioxometalatos do tipo Keggin, ácido fosfotúngstico (HPW) e o complexo monolacunar K(TPA)4[PW11O39Mn(OH2)] alternados via um polímero catiônico, poli(cloreto de alilamônio) (PAH). O filme que continha uma pré-camada de adsorção de PDMS, juntamente com 5 bicamadas de PAH e HPW apresentou um melhor comportamento eletroquímico em filmes formados sobre óxido de índio e estanho (ITO). Em função disso, este filme foi caracterizado através de Espectroscopias de Absorção na região do Ultra-Violeta Visível (UV-vis), de Absorção-Reflexão na Região do Infra-vermelho (FT-IRRAS) e de Ressonância de Plásmons de Superfície (SPR). Foi constatado por FT-IRRAS que parte da camada de PDMS está se difundindo para a superfície quando as bicamadas de PAH e HPW vão sendo preparadas. Imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura com Emissão de Campo (MEV-EC) confirmam esta hipótese. Espectroscopia de SPR indicou que tanto a adsorção de PAH quanto a de HPW ocorrem em tempos curtos. Experimentos de Voltametria Cíclica com [Fe(CN)6]3-mostraram que este filme é poroso. Resultados de Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios X (XPS) comprovaram que PDMS protege o substrato contra corrosão. Esse mesmo filme pôde ser utilizado numa aplicação de caráter ambiental. Ele foi capaz de detectar melamina e atrazina em concentrações 4.10-8 mol.L-1 e 1.10-6 mol.L-1 respectivamente. Filmes contendo 5 bicamadas de PAH e K(TPA)4[PW11O39Mn(OH2)] mostraram comportamentos similares referentes à queda da eletroatividade para arquiteturas iniciadas com PAH e PDMS. O filme com 5 bicamadas de PAH e K(TPA)4[PW11O39Mn(OH2)] iniciado com PAH não mostrou comportamento eletrocatalítico para a oxidação de triazinas.
Título en inglés
Hybrid self assembled layer-by-layer films containing Keggin type polyoxometalates
Palabras clave en inglés
Hybrid films
Polyoxometalates
Surface modification
Resumen en inglés
In this work, self-assembled hybrid layer-by-layer films were prepared using Keggin type polyoxometalates, phosphotungstic acid (HPW) and the monolacunary complex K(TPA)4[PW11O39Mn(OH2)] alternated by a cationic polymer, poly(allylamine hydrochloride) (PAH). The film containing 5 bilayers of PAH and HPW deposited on a PDMS cushion exhibited better electrochemical behavior onto indium tin oxide (ITO) electrodes. So, this film was characterized by UV-vis spectroscopy, Fourier transformed infrared reflection adsorption spectroscopy (FT-IRRAS) and Surface Plasmon Resonance Spectroscopy (SPR). FT-IRRAS results showed that PDMS is going to the top of the bilayers of PAH and HPW when the film is prepared. Images of the Scanning Electronic Microscopy with field emission guns (FEG-SEM) confirm this fact. SPR spectroscopy results showed adsorption times of PAH and HPW short. Cyclic Voltammetry experiments with [Fe(CN)6]3- for the film confirm that it is porous. X-Ray Photoelectron spectroscopy (XPS) proved that in this film PDMS is present and it is responsible by protection against corrosion of substrate. This film can be used for environmental application. It was able to detect melamine and atrazine in concentrations of 4.10-8 and 1.10-6 mol.L-1 respectively. Films containing 5 bilayers of PAH and K(TPA)4[PW11O39Mn(OH2)] exhibited similar electrochemical behaviors for the decrease in the electroactivity for cushions of PAH and PDMS. The film with 5 bilayers of PAH and K(TPA)4[PW11O39Mn(OH2)] with PAH cushion does not exhibited electrocatalytic behavior for oxidation of triazines.
 
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Fecha de Publicación
2010-09-09
 
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