Filmes biodegradáveis a base de quitosana são amplamente estudados devido às suas propriedades antioxidantes e antimicrobianas. No entanto, sua aplicação é limitada devido à alta permeabilidade a vapores e baixa resistência mecânica. Agentes de reforço como nanocristais de celulose (NCs) e nanopartículas de quitosana (NQs) podem ser utilizados para melhorar tais propriedades. Recentemente, sistemas híbridos compostos por NCs e NQs foram estudados em nosso grupo de pesquisa com agente encapsulação, evidenciando o potencial deste sistema comparado com as partículas isoladas. Os estudos envolvendo a produção de sistemas híbridos a base de biopolímeros têm aumentado devido às propriedades multifuncionais proporcionadas pelos complexos formados. Na literatura, não foram encontrados relatos da aplicação desse sistema como reforço de filmes biodegradáveis. Nesse contexto, o objetivo geral do presente trabalho foi produzir, caracterizar e aplicar os sistemas híbridos a base de NQs e NCs como material de reforço em filmes de quitosana. Este trabalho foi dividido em três etapas: i) produção e caracterização de nanocristais de celulose a partir da vagem da soja; ii) produção e caracterização de sistemas híbridos a base de nanopartículas de quitosana e nanocristais de celulose e iii) produção e caracterização de filmes de quitosana contendo ou não diferentes concentrações de partículas híbridas. Inicialmente, a vagem da soja foi lavada, seca, moída e pré-tratada (NaOH 17,5%, m/v, e H2O2 4 %, m/v). Os NCs foram obtidos por hidrólise ácida (1 g de vagem pré-tratada seca/30 mL ácido sulfúrico 64 % (v/v)). Os sitemas híbridos foram obtidos de acordo com a incorporação de NCs em suspensões de NQs, sendo as NQs obtidas por gelificação iônica com tripolifosfato de sódio (TPP). Os filmes a base de quitosana foram produzidos pelo método casting, sendo que a concentração final de quitosana foi de 1% para todas as suspensões filmogênicas. Foram adicionadas diferentes concentrações de partículas e avaliadas as propriedades de barreira a luz UV/Vis, propriedades mecânicas e de permeabilidade ao vapor d´água (PVA). A incorporação de NCs aumentou as interações intermoleculares da quitosana e os filmes compósitos foram mais resistentes (62,0 ± 16,6 MPa) do que o controle (26,7 ± 12,6 MPa) e 2 vezes menos elongáveis. A incorporação de sistemas híbridos mostrou as melhores propriedades mecânicas (81,7 ± 13,9 MPa e 9,8 ± 5,2%). Além disso, os NCs e NC-NQs melhoraram as propriedades de barreira à luz UV/Vis dos filmes de quitosana. Portanto, as partículas híbridas são interessantes e poderiam ser utilizadas para encapsular outros compostos activos antes da aplicação da película, a fim de melhorar as propriedades activas e mecânicas/barreiras. A relevância deste estudo baseia-se na importância de compreender melhor as interações dos materiais estudados para melhorar as aplicações tecnológicas.

Chitosan biodegradable films are widely studied due to their antioxidant and antimicrobial activities. However, their application is limited due to high permeability to gases and low mechanical properties. Reinforcement fillers such as nanocellulose crystals (NCs) and chitosan nanoparticles (NQs) can be used to enhance these properties. Recently, hybrid systems composed by NCs and NQs have been studied by our research group as encapsulation agents, and the results showed the advantage of using hybrid systems when compared to the isolated particles. Studies regarding the production of biopolymers-based hybrid systems have increased due to the multifunctional properties provided by the complexes that are formed. There are no reports in the literature of the use of these hybrid systems as reinforcement fillers in biodegradable films. In this context, the main objective of the present work will be to produce, characterize and apply NQ-NCs hybrid systems as reinforcement filler in chitosan films. This work will be divided in three phases: i) production and characterization of cellulose nanocrystals from soybean pods; ii) production and characterization of NQ/NCs hybrid systems and iii) production and characterization of chitosan films with different concentrations of hybrid particles. Soybean pods were washed, dried, milled and pre-treated (NaOH 17,5%, w/v and H2O2 4 %, w/v). NCs were obtained by acid hydrolysis (1 g of dried pre-treated pods/30 mL sulfuric acid 64% (v/v)). The hybrid systems were obtained by incorporating NCs in NQs suspensions that were previously produced by ionic gelation using sodium tripolyphosphate (TPP). The chitosan-based films were produced by the casting method, and the final chitosan concentration was 1% for all filmogenic suspensions. Different particle concentrations were added and the UV/Vis light barrier, mechanical properties and water vapor permeability (PVA) were evaluated. The incorporation of CNCs increased the intermolecular interactions of chitosan and the enhanced films were more resistant (62.0 ± 16.6 MPa) than the control (26.7 ± 12.6 MPa) and 2-times less stretchable. The incorporation of hybrid systems showed the best mechanical properties (81.7 ± 13.9 MPa and 9.8 ± 5.2%). Moreover, CNCs and ChNp-CNC improved the UV/Vis light barrier properties of the chitosan films. Therefore, hybrid particles are interesting and could be used to encapsulate other active compounds before film application in order to enhance active and mechanical/barrier properties. The relevance of this study is based on the importance of a better understanding of the interaction of the materials studied to improve technological applications.