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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.74.2017.tde-14062017-095124
Document
Auteur
Nom complet
Edson Luis Baroni Junior
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
Pirassununga, 2016
Directeur
Jury
Tonin, Fernando Gustavo (Président)
Demets, Gregoire Jean Francois
Pallone, Eliria Maria de Jesus Agnolon
Titre en portugais
Estudo da potencialidade da utilização de rejeito  magnético da mineração de fosfato como catalisador heterogêneo em reações do tipo Fenton
Mots-clés en portugais
Catálise heterogênea
Hexazinona
Magnetita natural
Processos oxidativos avançados
Resumé en portugais
Com o grande uso de agrotóxicos, aumentaram também os problemas relacionados à contaminação. Tentando remediar esses problemas, estudos baseados em processos oxidativos avançados, como a reação de Fenton, tem conseguido notoriedade, pois o radical hidroxila (•OH) ataca os poluentes orgânicos de maneira não seletiva. Porém, tal reação em meio homogêneo não é tão atrativa, pois requer grandes quantidades de íons de ferro em solução em meio ácido. Entretanto, pesquisas demostram que é possível desenvolve-la em meio heterogêneo com uma variedade de catalisadores em condições mais brandas e, ainda sim, gerar radicais livres e promover a oxidação de contaminantes orgânicos em várias faixas de pH. Nesse sentido, o presente trabalho teve como objetivos o enriquecimento do rejeito magnético, subproduto da extração de fosfato, em magnetita e a avaliação da viabilidade do mesmo nas reações do tipo Fenton heterogênea, tendo como modelo o herbicida hexazinona. Primeiramente o material passou por separação granulométrica, onde foram geradas 7 amostras, de acordo com a abertura de cada peneira. Em seguida elas foram submetidas a redução do tamanho de suas partículas em moinhos de bolas e passaram por uma pré-caracterização por espectroscopia de florescência de raio-x, difração de raio-x, termogavimetria, calorimetria diferencial exploratório e análise do tamanho de suas partículas. De posse desses dados, todas as amostras foram submetidas ao ensaio de lixiviação ácida, para o enriquecimento do material em magnetita. Após esta etapa, uma amostra foi escolhida (MESH 28) e submetida novamente a lixiviação ácida e às etapas de caracterização anterior e também, a análise do tamanho de sua área superficial, microscopia eletrônica de varredura, e comportamento magnético qualitativo. Assim, a amostra escolhida foi empregada para catálise heterogênea, de acordo com um planejamento estatístico do tipo composto central, levando em consideração a concentração de H2O2 e a variabilidade do pH da solução. Os resultados obtidos mostram que nas condições testadas, a que se apresenta com maior potencial para aplicações reais é a que se utiliza de concentração de peróxido igual a 0,0625 mol/L e pH 7,5, podendo ser ainda "otimizada" através de estudos em condições próximas a esta. Portanto, o resíduo magnético enriquecido em magnetita tem potencialidade para ser utilizado como catalisador em reações do tipo Fenton para degradação de herbicidas em água.
Titre en anglais
Study of potential use of magnetic waste from phsphate mining as heterogeneous catalyst in Fenton type reaction
Mots-clés en anglais
Advanced oxidation processes
Heterogeneous catalysis
Hexazinone
Natural magnetite
Resumé en anglais
With the heavy use of pesticides, also increased the contamination-related problems. Trying to reduce these problems, studies based on advanced oxidation processes, such as the Fenton reaction, has achieved notoriety because the hydroxyl radical (•OH) attacks organic pollutants in a non-selective manner. However, such reaction in homogeneous medium is not so attractive because it requires large amounts of iron ions in solution in acidic medium. However, studies demonstrate that it is possible to develop it in a heterogeneous medium with a variety of catalysts in milder conditions and, yet, generate free radicals and promoting the oxidation of organic contaminants in various pH ranges. In this sense, the present study aimed to enrich the magnetic waste, by-product of phosphate extraction in magnetite and evaluate it viability of the reactions of the heterogeneous Fenton type, with reference to the hexazinone herbicide. Firstly, the material passed to granulometric separation, where were generated seven samples according to the opening of each sieve. Then they were subjected to size reduction of their particles in ball mills and passed through a pre-characterization by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, thermogravimetry, calorimetry exploratory differential and analysis of its particle size. With this data, all samples were subjected to acid leaching test, to enrich the material with magnetite. After this step, a sample was selected (MESH 28) and resubmitted to acid leaching and to the previous steps of characterization of steps and also the analysis of the size of its surface area, electronic scanning microscopy and magnetic behavior qualitative. Thus, the chosen sample was used for heterogeneous catalysis, in accordance with the central composite statistic planning type, taking into consideration the concentration of H2O2 and the pH variability of the solution. The results show that under the conditions tested, that presents the greatest potential for real world applications is that utilizes peroxide concentration equal to 0.0625 mol/L and pH 7,5, can yet be "optimized" via studies in conditions close to this. Therefore, the magnetic residue enriched in magnetite has the potential to be used as a catalyst type in Fenton reactions for the degradation of herbicides in water.
 
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ME8722789.pdf (436.69 Kbytes)
ME8722789COR.pdf (3.00 Mbytes)
Date de Publication
2017-06-22
 
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