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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.74.2020.tde-12042021-194615
Document
Author
Full name
Santiago Ramírez López
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Pirassununga, 2020
Supervisor
Committee
Moraes, Izabel Cristina Freitas (President)
Brunassi, Andresa Gomes
Ditchfield, Cynthia
Matta Junior, Manoel Divino da
Sánchez, Carmen Eloisa Velezmoro
Title in Portuguese
Modificação do amido de cañihua (Chenopodium pallidicaule) para aplicação como estabilizante em emulsão Pickering
Keywords in Portuguese
Amido modificado
Estabilidade de emulsão
OSA
Propriedades físico-químicas
Pseudocereais
Abstract in Portuguese
O interesse por pesquisas sobre materiais de origem biológica para a estabilização de emulsões tem aumentado, e entre esses materiais destaca-se o amido. A cañihua pode ser uma fonte de amido interessante nessa área. Assim, o objetivo desta tese foi estudar a modificação química do amido de cañihua por anidrido octenil succínico (OSA) e aplicá-lo como estabilizante de uma emulsão Pickering. Para isso, inicialmente, se estudou a extração e a purificação do amido de cañihua verificando-se o efeito de diferentes solventes e da solução de NaOH (0,3%) com e sem NaCl, com especial interesse na redução do teor de proteínas do amido. Em seguida, estudou-se a modificação química do amido obtido após a purificação com solução de NaOH, a 20, 30 ou 40 ºC e em dois intervalos de pH (7,5-8,0 ou 8,5-9,0). Em função dos resultados da habilidade desses amidos estabilizarem emulsões O/A, foi realizado outro experimento de modificação do amido com OSA, modificando-se o pH do meio de reação a 35 ºC. Na sequência, foram conduzidos experimentos de produção da emulsão O/A Pickering, tendo o óleo de soja, como a fase dispersa, e um tampão fosfato, como fase aquosa, em dois experimentos: i) emulsões com proporção O:A 10:90, e com 100 a 800 mg de amido OSA/mL de óleo, ii) diferentes proporções O:A (10:90, 20:80, 40:60, 60:40) com 200 mg de amido OSA/mL de óleo. A extração do amido com a solução de NaOH ou com água produziram amidos com teores de proteína similares. Assim, escolheu-se a água como solvente para as etapas seguintes, sendo que a melhor purificação do amido foi obtida com duas lavagens do amido com solução de NaOH, seguida de três lavagens com água. O amido de cañihua nativo foi modificado usando 3% (m/m) OSA. A temperatura foi o principal fator na redução do teor de proteínas no amido durante o processo de modificação. Os maiores valores para o grau de substituição (DS= 0,0187) no amido e para a eficiência da reação (ER= 85,1%) foram obtidos na faixa de pH 8,5-9,0 e a 40 °C. A solubilidade e o poder de inchamento aumentaram com a modificação do amido de cañihua com OSA, em todos os tratamentos (pH e T). Os valores de viscosidade de pico das amostras dos amidos modificados foram inferiores aos do amido de cañihua nativo, com exceção do tratamento mais rigoroso (pH 8,5-9,0/ 40 °C). Todas as amostras de amido modificado apresentaram capacidade de emulsificação, mas apenas o tratamento em pH 7,5-8,0 e 30 °C manteve o tamanho da gota por mais de 10 dias de armazenamento (78 µm). No estudo do preparo das emulsões Pickering foi estudado o efeito da concentração de amido OSA (100-800 mg/mL de óleo), e da proporção O:A (10:90-40:60). Duas amostras de amido foram usadas, OSA-S1 e OSA-S2 com 0,98±0,01% e 0,62±0,01% de teor de proteínas, respectivamente. Os processos de homogeneização foram a agitação mecânica (UT) e o ultrassom (US). As emulsões preparadas com US apresentaram menores tamanhos de gota quando comparadas àquelas preparadas com UT. As emulsões produzidas com UT e estabilizadas com o amido contendo o maior teor de proteínas (OSA-S1), tiveram menores tamanhos de gota quando comparado ao amido com menor teor de proteínas (OSA-S2). Contrariamente, as emulsões preparadas com US e estabilizadas com o amido OSA-S2 apresentaram menores tamanhos de gota quando comparado às emulsões estabilizadas com o amido OSA-S1. Em conclusão, o amido de cañihua modificado com OSA tem potencial para emprego como estabilizante em emulsões Pickering, mas mais pesquisas são necessárias.
Title in English
Modification of Cañihua starch (Chenopodium pallidicaule) for application as a stabilizer in Pickering emulsion
Keywords in English
Emulsion stability
Modified starch
OSA
Physicochemical properties
Pseudo-cereals
Abstract in English
Stabilization of emulsions by employing biological materials has recently presented research interest and starch is prominent among those materials. Cañihua can be an interesting starch source in this area. Thus, the objective of this thesis was to study the chemical modification of cañihua starch by octenyl succinic anhydride (OSA) and apply it as a Pickering emulsion stabilizer. For this, initially, the extraction and purification of cañihua starch were studied, verifying the effect of different solvents and NaOH solution (0.3%) with and without NaCl, with special interest in reducing starch protein content. Then, the chemical modification of the starch obtained after purification with NaOH solution, at 20, 30 or 40 ºC and two pH ranges (7.5-8.0 or 8.5-9.0) was studied. Due to the results on the ability of these starches to stabilize O/W emulsions, another experiment in starch modification with OSA was carried out, changing the pH of the reaction medium at 35 ºC. Then, experiments were carried out to produce O/W Pickering emulsions, using soybean oil, as the oil phase, and a phosphate buffer, as the aqueous phase, in two experiments: i) emulsions with an O/W ratio 10:90 ,and with 100 to 800 mg of OSA starch/mL of oil, ii) different O:W ratios (10:90, 20:80, 40:60, 60:40) with 200 mg of OSA starch/mL of oil. Starch extraction with NaOH solution or water produced starch with similar protein contents. Thus, water was chosen as the solvent for the subsequent steps, with the best starch purification obtained by washing starch twice with NaOH solution, followed by washing with water three times. Native cañihua starch was modified using 3% (w/w) OSA. Temperature was the main factor in reducing starch protein content during the modification process. The highest values for the degree of substitution (DS=0.0187) in starch and for the reaction efficiency (ER=85.1%) were obtained in the pH range 8.5-9.0 and at 40 °C. Cañihua starch modified by OSA presented increased solubility and swelling power, in all treatments (pH and T). The peak viscosity values of the modified starch samples were lower than those of native cañihua starch, except for the most rigorous treatment (pH 8.5-9.0 / 40 °C). All samples of modified starch showed emulsification capacity, but only the treatment at pH 7.5-8.0 and 30 °C maintained the droplet size for more than 10 days of storage (78 µm). The effect of the concentration of OSA starch (100-800 mg/mL of oil) and O:W ratio (10:90 - 60:40) were studied in the preparation of Pickering emulsions. Two starch samples were used, OSA-S1 and OSA-S2 with 0.98 ± 0.01% and 0.62 ± 0.01% protein content, respectively. The homogenization processes were mechanical agitation (UT) and ultrasound (US). Emulsions prepared by US showed smaller drop sizes when compared to those prepared with UT. The emulsions produced by UT and stabilized with the starch containing the highest protein content (OSA-S1), had smaller drop sizes when compared to the starch with the lowest protein content (OSA-S2). In contrast, emulsions prepared with US and stabilized with OSA-S2 starch showed smaller droplet sizes when compared to emulsions stabilized with OSA-S1 starch. In conclusion, cañihua starch modified with OSA has the potential to be used as a stabilizer in Pickering emulsions, but more research is needed.
 
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Publishing Date
2021-04-12
 
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