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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.74.2020.tde-04052021-143400
Documento
Autor
Nome completo
João Vitor Campos
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Pirassununga, 2020
Orientador
Banca examinadora
Pallone, Eliria Maria de Jesus Agnolon (Presidente)
Fortulan, Carlos Alberto
Gouvêa, Douglas
Silva, João Gustavo Pereira da
Steil, Marlu César
Título em português
Instrumentação e automação de forno tubular adaptado à técnica flash sintering: aprimoramento do processo de sinterização da zircônia
Palavras-chave em português
Spark Plasma Sintering
Cerâmica
Micro-ondas
Processamento de materiais
Sinterização assistida por campo elétrico
Resumo em português
A Flash Sintering (FS) é uma técnica de sinterização que se destaca por promover rápida densificação e uma redução substancial da temperatura do ambiente de sinterização em uma ampla gama de cerâmicas, resultando em uma redução no consumo de energia do processo. Esta técnica inovadora consiste em aplicar um campo elétrico à amostra cerâmica durante seu aquecimento. Em uma determinada temperatura, em geral muito inferior a temperatura de sinterização convencional, a corrente elétrica que passa pela amostra aumenta repentinamente, aquecendo-a sob elevadas taxas devido ao efeito Joule. Quando isso ocorre, a amostra se densifica em alguns segundos e começa a brilhar intensamente - fenômeno denominado Flash Event (FE). Contudo, para que a FS possa ser aplicada industrialmente, é necessário superar alguns desafios, como: densificação heterogênea, formação de gradientes microestruturais e aumento da escala do processo. Ademais, ainda não há um consenso a respeito dos mecanismos envolvidos na FS, o que dificulta a solução desses problemas. Tendo isso em vista, o presente trabalho teve como principal objetivo elucidar os fundamentos envolvidos na técnica de FS, estabelecendo parâmetros ótimos de campo elétrico, densidade de corrente e modo de aplicação da corrente (corrente contínua ou alternada) para a zircônia estabilizada com 3%mol. de ítria (3YSZ). Para isso, diversos experimentos foram realizados e apresentados separadamente, são eles: (i) construção, instrumentação e automação do forno FS; (ii) mapeamento e parametrização da FS aplicadas à 3YSZ; (iii) avaliação da influência do tamanho da amostra na microestrutura e temperatura de início do FE; (iv) medição de condutividade e temperatura durante a FS via análise da difração de raios-X (DRX) in situ. Em suma, os resultados mostraram que o equipamento proposto é capaz de sinterizar amostras compactas de 3YSZ via FS até 99,9% da densidade teórica, em poucos segundos. Isso ainda em temperaturas muito inferiores às da sinterização convencional (redução de até 900°C). Em algumas condições da FS, formações de gradiente microestrutural foram observadas. Para mitigar a formação desses gradientes, foi proposta uma técnica descendente da FS, denominada multi-step flash sintering (MSFS). Os resultados obtidos com o MSFS mostraram potencial na redução do gradiente microestrutural. A partir do estudo da influência da escala (tamanho da amostra) na temperatura de início do FE, concluiu-se que amostras maiores tendem a ter uma temperatura de início mais baixa e maior heterogeneidade microestrutural. Usando a condutividade e a temperatura das amostras 3YSZ, medidas durante FS e MSFS, a energia de ativação da condução durante FE foi calculada. Os resultados sugerem um possível aumento na condução das espécies catiônicas (Zr4+ e Y3+), o que pode ser responsável pelo aumento da taxa de sinterização do material durante o FE.
Título em inglês
Instrumentation and automation of a tube furnace adapted to flash sintering: improvement on sintering process of zirconia
Palavras-chave em inglês
Ceramic
Field-assisted sintering technique
Material processing
Microwave sintering
Spark plasma sintering
Resumo em inglês
Flash Sintering (FS) is a sintering technique that stands out for promoting rapid densification and a substantial reduction in the temperature of the sintering environment of a wide range of ceramics, resulting in a reduction in the energy consumption of the process. This innovative technique consists of applying an electric field to the ceramic sample during heating. At a critical temperature, usually much lower than the sintering temperature, the electrical current that passes through the specimen suddenly increases, heating it fast due to the Joule effect. When this occurs, the sample densifies in a few seconds and begins to shine brightly - a phenomenon called Flash Event (FE). Despite all the advantages of FS, this technique still is not used at an industrial level. Some scaling-up challenges need to be solved to make practical use of this technique on a large scale. Also, there is still no consensus on the mechanisms involved in FS, which makes it even harder to solve these problems. With this in mind, the present work had as main goal to point out and propose solutions to the challenges of FS applied to 3mol% yttria-stabilized zirconia (3YSZ). We also sought to find the best combination of FS parameters to sinter 3YSZ, aiming to elucidate possible mechanisms of this technique. To do so, we performed several experiments. First, we built, instrumented, and automated an FS furnace. Then we performed FS in several conditions, looking for the best parameters' combination to sinter 3YSZ. To understand the difficulties of scaling up FS, we studied the scale (sample size) influence on the microstructure and onset temperature of the FE. Then, we conduct an experiment measuring conductivity and temperature during FS via in-situ X-ray diffraction (XRD) analysis. In short, the results showed that the proposed equipment is capable of sintering 3YSZ via FS up to 99.9% of the theoretical density. With FS, we were able to sinter the samples in a few seconds at temperatures much lower than those of conventional sintering (reduction of up to 900°C). In some FS conditions, we observed a microstructural gradient. We proposed a descending FS technique, called multi-step flash sintering (MSFS). The results obtained with MSFS showed potential in reducing the microstructural gradient. From the study of the influence of the scale (sample size) on the onset temperature of the FE, we concluded that larger samples tend to have a lower onset temperature and to present microstructural heterogeneity. We calculated the activation energy of the conduction mechanism during FE using the conductivity and temperature of 3YSZ samples. The results suggest a possible increase in the conduction of cationic species (Zr4+ and Y3+), which may be responsible for increasing the sintering rate of the material during FE.
 
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Data de Publicação
2021-05-04
 
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