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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.74.2017.tde-22092017-150246
Document
Author
Full name
Daniel Gonçalves
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Pirassununga, 2017
Supervisor
Committee
Rodrigues, Christianne Elisabete da Costa (President)
Basso, Rodrigo Corrêa
Meirelles, Antonio José de Almeida
Oliveira, Alessandra Lopes de
Rodrigues, Alírio Egídio
Tambourgi, Elias Basile
Title in English
Citrus essential oil fractionation using ethanol with different water contents as solvents: phase equilibrium, physical properties and continuous equipment extraction
Keywords in English
Aroma profile
Deterpenation
Liquid-liquid equilibrium
Modelling
Solvent extraction
Abstract in English
Essential oils are featured commodities in the global market due their many applications in food and chemical industries, in different medicine areas, and as antibacterial, antifungal, and antioxidant agent. One of the phenomena accountable for the loss of essential oils quality may be associated with the degradation of terpene hydrocarbons by oxidation when exposed to air, light or heat, causing disagreeable odors. The procedure of terpenes content reducing, known as deterpenation, can be performed by diverse techniques, among which the liquid-liquid extraction can be highlighted since this process can be operated without the use of heating and pressure changes, causing low impact on the essential oil sensory qualities and low energy consumption. This research was focused on the fractionation process of citrus essential oils, by liquid-liquid extraction, using ethanol/water mixtures as solvents. Experimental liquid-liquid equilibrium data of model and real citrus systems were obtained. The aroma profile of the crude citrus essential oils (orange - Citrus sinensis and lime - Citrus aurantifolia) and the phases from the liquid-liquid equilibrium was also evaluated. Moreover, the crude citrus essential oils were fractionated in a continuous operation equipment (perforated rotating disc contactor, PRDC). It was verified that the water has an important influence over the fractionation performance, but not over the aroma profile of the phases. The experimental data from the model systems (citrus essential oil model mixture + ethanol + water) were used to adjust parameters of empirical and thermodynamic models, which provided satisfactory results on the calculation of physical property values and compositions of the phases from the real systems (crude citrus essential oil + ethanol + water). The fractionation of citrus essential oils by liquid-liquid extraction technology was technically feasible and can be accomplished into continuous apparatus such as PRDC column. The solvents employed provided extract phases enriched in oxygenated compounds.
Title in Portuguese
Fracionamento de óleos essenciais cítricos utilizando etanol com diferentes níveis de hidratação como solventes: equilíbrio de fases, propriedades físicas e extração em equipamento contínuo
Keywords in Portuguese
Desterpenação
Equilíbrio líquido-líquido
Extração por solvente
Modelagem
Perfil de aroma
Abstract in Portuguese
Óleos essenciais são importantes produtos comercializados mundialmente devido às suas diversas aplicações em indústrias alimentícias e químicas, em diferentes áreas da medicina, e como agentes antibacteriano, antifúngico e antioxidante. Um dos fenômenos responsáveis pela sua perda de qualidade pode estar associado à degradação dos hidrocarbonetos terpênicos por oxidação, quando estes são expostos ao ar, luz ou calor, ocasionando odor desagradável. O procedimento para redução do teor de terpenos no óleo essencial, conhecido como desterpenação, pode ser realizado por diferentes técnicas, entre as quais a extração líquido-líquido se destaca uma vez que pode ser conduzida sem o emprego de calor e mudanças na pressão, o que atenua o impacto nas qualidades sensoriais e demanda menor gasto energético. Este estudo se concentrou no processo de fracionamento de óleos essenciais cítricos, pela técnica de extração líquido-líquido, empregando misturas de etanol e água como solventes. Foram obtidos dados de equilíbrio líquido-líquido de sistemas cítricos modelo e reais. O perfil de aroma dos óleos essenciais brutos (laranja - Citrus sinensis e lima ácida Citrus latifolia) e das fases provenientes do equilíbrio líquido-líquido também foram avaliados. Além disso, os óleos essenciais brutos foram submetidos ao processo de fracionamento em equipamento de operação contínua (coluna de discos rotativos perfurados, PRDC). Verificou-se que a água possui uma importante influência sobre o desempenho do processo de fracionamento, mas não afetou o aroma das fases. Os dados experimentais dos sistemas modelo (mistura modelo de óleo essencial cítrico + etanol + água) foram utilizados para o ajuste de parâmetros de modelos empíricos e termodinâmicos, os quais apresentaram bons resultados no cálculo de valores de propriedades físicas e da composição das fases oriundas dos sistemas reais (óleo essencial cítrico bruto + etanol + água). O fracionamento de óleos essenciais cítricos pela tecnologia de extração líquido-líquido mostrou-se tecnicamente viável e pode ser conduzido em equipamentos contínuos como a coluna de extração PRDC. Os solventes empregados permitiram a obtenção de fases extrato enriquecidas com compostos oxigenados.
 
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DO5628472COR.pdf (12.69 Mbytes)
Publishing Date
2017-09-27
 
WARNING: The material described below relates to works resulting from this thesis or dissertation. The contents of these works are the author's responsibility.
  • TESCHKE, M. E. E., et al. Equilíbrio de fases do sistema composto por óleo essencial de laranja, etanol e água a 25 C. In 21 Simpósio Internacional de Iniciação Científica da USP - SIICUSP, Piracicaba, 2013. Anais do 21 Simpósio Internacional de Iniciação Científica da USP - SIICUSP., 2013. Resumo.
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