We identified the best conditions for extraction of sunflower seed oil (Helianthus annuus) enriched with tocopherols, using the technologies of supercritical extraction with supercritical carbon dioxide (SFE-scCO₂) and pressurized liquid extraction (PLE) with ethanol as solvent. Altis 99 sunflower seed was chosen because of its oil and α-tocopherol content, which is considered of high nutritional quality. The raw material was characterized by classical bromatological analyses. Experimental planning was applied to evaluate the influence of process variables on total yield and tocopherol content (α, β, γ, and δ) for obtaining oil by both SFE and PLE. Central Compound Rotated Design [CCRD] was used for both SFE and PLE. SFE design was performed two independent variables (temperature, °C; pressure, MPa), and two axial points (-α, + α). PLE design considered the static purging time of the solvent (min), the temperature (°C) and the rinse volume of solvent (ethanol, %), number of cycles = 4, and P = 10.34 MPa. For yield, the variables that influenced SFE and PLE were pressure and temperature, respectively. Among the material obtained by SFE and PLE, oil and extract, respectively, we analyzed, in addition to yield and tocopherol content, the profile of total and free fatty acids (FAs), estimated composition in triacylglycerols acidity and oxidative stability. In the application study, the tocopherol-rich sunflower oil was incorporated into goat milk yogurt sweetened with xylitol, a viable and inclusive option for low-calorie and highly digestible dairy consumption. After conducting an interest survey with 204 consumers, the enriched yogurt was sensorially described by the free profile technique, with 9 evaluators. A product acceptance test was also applied to 36 evaluators. The mean results obtained in the characterization of dehulled sunflower seeds were 98.76 ± 0.21 % dry matter; 2.70 ± 0.05 % mineral matter; 23.50 ± 0.26 % crude protein; and 12.88 ± 0.27 % crude fiber. As for the ethereal extract, the average obtained was 55.07 ± 0.30 %. The highest oil recovery obtained by SFE was 87.6 % of the total oil in the seed (55 %), where pressure proved significant (p ≤ 0.05) in the process. In PLE, the statistical analysis of the experimental planning indicated that only the temperature had an effect on the responses, adjusted to a linear model that proved significant (p ≤ 0.05) and predictive. In this process the highest oil recovery was 93.9%. When comparing the products from the different processes, the highest concentration of tocopherols was observed in the oil obtained via SFE-scCO₂ at 60 °C and 18 MPa, where 91.17 mg of tocopherols / 100 g of oil were obtained. Of these, 88 mg are related to α-tocopherol. In the analysis of the process variables in this response, a significant (and negative) influence of temperature was observed. Although smaller, the extract obtained via PLE also showed a high amount of tocopherols, up to 83.16 mg / 100 g (77 % of which were α-tocopherols) under the conditions of 56 °C and 110 % of the extraction cell volume (34 mL) of solvent volume used in the rinse. However, in the statistical analysis of the influence of the process variables on this response, none proved significant at the 5% level. As for the profile of total AGs, there was no difference between the oils obtained by PLE, the one optimized by SFE-scCO₂ and the commercial one, suggesting that both processes do not interfere in the quality of the product obtained. Under the optimized extraction conditions, the oils obtained by SFE-scCO₂ and PLE presented total titratable acidity of 3.59 and 3.17 g oleic acid/100 g of oil, respectively. The acidity of the commercial oil and the oil obtained via soxhlet using hexane or petroleum ether in the same raw material showed an acidity of 0.36 and 2.52 g oleic acid / 100 g oil, respectively, indicating that the pressurized extractions resulted in more acidic oils than the non-pressurized (soxhlet). The methodology used for free fatty acids analysis proved to be feasible for its qualitative determination, and suggests similarity between the main total and free fatty acids (such as linoleic, oleic, and palmitic) observed regardless of the process, although minority fatty acids may vary. There was interest from the consumer public in yogurt made with sunflower oil. Sensory analysis showed that the main attributes described were: fatty appearance, characteristic aroma, milky flavor, homogeneity and consistency. There was no statistical difference for acceptance between the natural or oiled yogurts (p ≥ 0.05), both scored on the positive part of the scale: using a 7-point scale, the natural yogurt showed an average of 5.03 ± 1.6, while the enriched yogurt was scored as 4.61 ± 1.2.

Identificou-se as melhores condições para extração de óleo de semente de girassol (Helianthus annuus) enriquecido com tocoferóis, utilizando-se as tecnologias de extração supercrítica com dióxido de carbono supercrítico (SFE-scCO₂) e extração por líquido pressurizado (PLE) tendo o etanol como solvente. Optou-se pela semente de girassol Altis 99 dado seu teor de óleo e de α-tocoferol, que é considerado de alta qualidade nutricional. A matéria-prima foi caracterizada por análises bromatológicas clássicas. Foram aplicados planejamentos experimentais para avaliar a influência das variáveis de processo no rendimento total e no teor de tocoferóis (α, β, γ e δ) para a obtenção de óleo tanto por SFE quanto por PLE. Design Central Composto Rotativo [DCCR] tanto para SFE como para PLE. A SFE foi realizada com duas variáveis independentes (temperatura, °C; pressão, MPa) e dois pontos axiais (-α, + α). O design aplicado à PLE considerou o tempo de purga estática do solvente (min), a temperatura (°C) e o volume de lavagem do solvente (etanol, %), número de ciclos = 4, e P = 10,34 MPa. O óleo e o extrato, respectivamente obtidos pela SFE e PLE, foram analisados através do rendimento e teor de tocoferóis, o perfil de ácidos graxos (AGs) totais e livres, composição estimada em triacilgliceróis acidez e estabilidade oxidativa. No estudo da aplicação, o óleo de girassol rico em tocoferóis foi incorporado em iogurte de leite de cabra adoçado com xilitol, uma opção viável e inclusiva no consumo de laticínios com baixa caloria e alta digestibilidade. Após realização de pesquisa de interesse com 204 consumidores, o iogurte enriquecido foi sensorialmente descrito pela técnica de perfil livre, com 9 avaliadores. Também se aplicou teste de aceitação do produto, com 36 avaliadores. As médias dos resultados obtidos na caracterização das sementes de girassol descascadas foram 98,76 ± 0,21 % matéria seca; 2,70 ± 0,05 % matéria mineral; 23,50 ± 0,26 % proteína bruta; e 12,88±0,27 % fibra bruta. Quanto ao extrato etéreo, a média obtida foi de 55,07 ± 0,30 %. A maior recuperação de óleo obtida por SFE foi de 87,6 % do total de óleo na semente (55%), onde a pressão se mostrou significativa (p ≤ 0,05) no processo. Na PLE, a análise estatística do planejamento experimental indicou que apenas a temperatura apresentou efeito nas respostas, ajustadas à um modelo linear que se mostrou significativo (p ≤ 0,05) e preditivo. Neste processo, a maior recuperação de óleo foi de 93,9%. Na comparação dos produtos oriundos dos diferentes processos, a maior concentração de tocoferóis foi observada no óleo obtido via SFE-scCO₂ na condição de 60 °C e 18 MPa, onde obteve-se 91,17 mg de tocoferóis/100 g de óleo. Destes, 88 mg são referentes ao α-tocoferol. Na análise das variáveis de processo nesta resposta, observou-se influência significativa (e negativa) da temperatura. Embora menor, o extrato obtido via PLE também apresentou alta quantidade de tocoferóis, até 83,16 mg/100 g (sendo 77% do tipo α) nas condições de 56 °C e 110 % do volume da célula de extração (34 mL) de volume de solvente usado no enxague. Porém, na análise estatística da influência das variáveis do processo nesta resposta, nenhuma se mostrou significativa ao nível de 5%. Quanto ao perfil de AGs totais, não houve diferença de perfil entre os óleos obtidos por PLE, o otimizado por SFE-scCO₂ e o comercial, sugerindo que ambos os processos não interferem na qualidade do produto obtido. Nas condições otimizadas de extração, os óleos obtidos por SFE-scCO₂ e PLE apresentaram acidez titulável total de 3,59 e 3,17 g ácido oleico/100 g de óleo, respectivamente. A acidez do óleo comercial e do óleo obtido via soxhlet usando hexano ou éter de petróleo na mesma matéria-prima mostrou uma acidez de 0,36 e 2,52 g ácido oleico/100 g de óleo, respectivamente, indicando que as extrações pressurizadas resultaramem óleos mais ácidos que a não pressurizada (soxhlet). A metodologia utilizada para análise de AGs livres se mostrou viável para sua determinação qualitativa, e sugere similaridade entre os principais AGs totais (como linoleico, oleico e palmítico) e livres observados independentemente do processo, embora AGs minoritários possam variar. Houve interesse do público consumidor no iogurte elaborado com óleo de girassol. A análise sensorial mostrou que os principais atributos descritos foram: aparência gordurosa, aroma característico, sabor lácteo, homogeneidade e consistência. Não houve diferença estatística para aceitação entre os iogurtes natural ou com óleo (p ≥ 0,05), ambos pontuados na parte positiva da escala: utilizando uma escala de 7 pontos, o iogurte natural apresentou uma média de 5,03 ± 1,6, enquanto o iogurte enriquecido foi pontuado como 4,61 ± 1,2.