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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.74.2021.tde-03112021-172236
Documento
Autor
Nome completo
Larissa da Cunha Rodrigues
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Pirassununga, 2021
Orientador
Banca examinadora
Oliveira, Alessandra Lopes de (Presidente)
Dacanal, Gustavo Cesar
Petenate, Maria Angela de Almeida Meireles
Ribeiro, Rogers
Título em português
Obtenção de tintura de folha de maracujá (Passiflora edulis Sims) com extração por líquido pressurizado: estudo da cinética de extração, aumento de escala e análise econômica
Palavras-chave em português
Aumento de escala
Custo de manufatura
Folhas de maracujá
Modelagem
Processo intermitente
Solvente acelerado
Resumo em português
O processo de extração com liquido pressurizado (ELP) é uma nova técnica desenvolvida na década de 90 para preparo de amostras analíticas, mas atualmente tem sido empregada no estudo da composição de extratos vegetais e animais. Existem vários parâmetros para se obter melhores rendimentos na extração como a pressão, a temperatura, o tempo de contato entre o solvente e a matriz no extrator, a quantidade de solvente e o número de vezes que o solvente irá entrar em contato com a matriz em um processo intermitente de extração com purga do solvente. A alta pressão permite melhor difusividade do solvente que se mantém no estado liquido mesmo a altas temperaturas. O processo é relativamente rápido e em um processo intermitente permite economia considerável de solvente. Este projeto de pesquisa teve como objetivo a obtenção da tintura de folhas de maracujá (Passiflora edulis Sims) utilizando etanol aquoso 70%(v/v) pressurizado em um processo de purga intermitente. Esta tintura possui grande importância dentre os fitoterápicos por apresentar atividade ansiolítica, sedativa e anti-inflamatória, além disso, a aplicação desta técnica pode se extender para outras espécies de plantas. Foram avaliados os efeitos das variáveis Temperatura (T), Volume de Solvente (VS o qual consiste na porcentagem do volume da célula de 34 mL distribuido pelo número de ciclos) e Número de Ciclos (C) no rendimento global (X0), composição de fenólicos totais (CFT), flavonoides totais (CFLT) e consumo de energia elétrica (CE). A temperatura foi o fator que mais influenciou todas as variáveis respostas, o número de ciclos, ou número de purga do extrato durante a extração, e o volume de solvente usado no enxague para repor o extrato em cada purga, pouco influenciaram. Utilizando a mistura de etanol 70% em ELP, em um processo em escala laboratorial, obteve-se rendimentos em sólidos totais variando de 22,3 % a 33,1 %, a composição em fenólicos totais variou de 30,0 a 43,2 mg equivalente em ácido gálico/g folhas secas, a composição de flavonóides variou de 27,0 a 58,8 mg equivalente em quercetina /g folhas secas e o consumo de energia variou de 3,4 a 36,9 wh. A condição otimizada, a qual obteve maiores concentrações de fenólicos e flavonóides, das variáveis estudadas (T, VS e C) obtida pelo Design Composto Central Rotacional (DCCR) foi a 100 °C com VS de 120% e 4 C, e para o rendimento global foi de 113°C com VS de 100% e 3 C, estas condições, no entanto foram as que mais consumiram energia elétrica. Para comparação com o processo convencional de obtenção de tintura, indicado pela Farmacopeia Brasileira, realizou-se a extração por percolação e foram obtidos 21,8% de rendimento global, 22,5 ±1,1 mg equivalentes a ácido gálico/g (mg EAG) e 27,8 ± 0,6 mg equivalentes à quercetina /g (EQUER/g) sem consumo de energia, porém com maior consumo de solvente. Ou seja, o processo por ELP é mais vantajoso que a percolação em rendimento. A partir destas condições otimizadas, aplicou-se um modelo matemático para descrever a cinética de extração com líquido pressurizado (ELP) em processo semi-contínuo e em processo com purga intermitente do extrato e obteve-se bom ajuste dos dados modelados com os experimentais. O modelo matemático que se ajustou aos dados experimentais foi o Modelo de Fick para transferência de massa. Os coeficientes de difusão efetiva obtidos (6.44 ± 0.416 ×10-12 m²/s para a temperatura de 80° C, 6.07 ± 0.383×10-12 m²/s para a temperatura de 90°C e 5.83 ± 0.421×10-12 m²/s para a temperatura de 100°C) não foram afetados pela temperatura na faixa estudada. O processo em purga intermitente na condição otimizada ocorre em sua maior parte na faixa da curva que representa a taxa de extração constante. O aumento de escala foi realizado de acordo com a otimização concluída em escala laboratorial, mantendo a proporção massa de solvente e massa de folhas constante (S/F), além das variáveis significativas ao processo. Este método de aumento de escala demonstrou ser eficaz. A extração no equipamento em escala piloto obteve rendimentos globais ligeiramente superiores aos realizados em escala laboratorial 35,6 ± 1,5 % e utilizou-se 3.768,4 ± 121,3 mL de solvente e consumiu 178,1 ± 23,6 Wh de energia elétrica. As curvas de extração do processo intermitente foram semelhantes apesar de apresentarem tempos diferentes. O consumo energético, porém, da escala laboratorial para a piloto aumentou em cinco vezes. Concluiu-se este projeto com uma estimativa do custo de implementação do processo, estimando o custo de manufatura e os custos de manufatura foram menores em equipamentos que operam em regime semi-contínuo com a extração de apenas 2 ciclos. Quanto maior a escala de produção, maior foi a viabilidade econômica.
Título em inglês
Obtaining tincture of passion fruit leaves (Passiflora edulis Sims) by pressurized liquid extraction: study of extraction kinetics, scaling up and economic analysis
Palavras-chave em inglês
Accelerated solvent
Cost of manufacturing
Intermittent process
Modeling
Passion fruit leaves
Scaling up
Resumo em inglês
The pressurized liquid extraction process (PLE) is a new technique developed in the 1990s for the preparation of analytical samples, but currently it has been used to study the composition of plant and animal extracts. There are several parameters to obtain better yields in the extraction such as pressure, temperature, contact time between the solvent and the matrix in the extractor, rinse volume and the number of times the solvent will come into contact with the matrix in an intermittent solvent purge extraction process. The high pressure allows better diffusivity of the solvent that remains in a liquid state even at high temperatures. The process is relatively fast and in an intermittent process it allows considerable solvent savings. This research project aimed to obtain the tincture of passion fruit leaves (Passiflora edulis Sims) using 70% (v/v) pressurized aqueous ethanol in an intermittent purging process. This tincture has great importance among herbal medicines for presenting anxiolytic, sedative and anti-inflammatory activity, in addition, the application of this technique can be extended to other plant species. The effects of the variables Temperature (T), Rinse volume (VS - which consists of the percentage of the 34 mL cell volume distributed by the number of cycles) and Number of Cycles (C) on the overall yield (X0), composition of total phenolics (CFT), total flavonoids (CFLT) and electricity consumption (EC) were evaluated. The temperature was the factor that most influenced all the response variables, the number of cycles, or number of purge of the extract during the extraction, and the rinse volume used in the rinse to replace the extract in each purge, had little influence. Using the mixture of 70% ethanol in ELP, in a laboratory-scale process, yields in total solids ranging from 22,3% to 33,1% were obtained, the composition in total phenolics ranged from 30,0 to 43,2 mg equivalent in gallic acid/g dry leaves, the flavonoid composition ranged from 27,0 to 58,8 mg equivalent in quercetin/g dry leaves and energy consumption ranged from 3,4 to 36,9 wh. The optimized condition, which obtained the highest concentrations of phenolics and flavonoids obtained by the Central Rotational Composite Design (DCCR) was at 100 °C with SV of 120% and 4 C, and for the global yield was 113°C with VS of 100% and 3C, these conditions, however, were the ones that consumed the most electricity. For comparison with the conventional process for obtaining the extract, indicated by the Brazilian Pharmacopoeia, extraction by percolation was performed and 21,8% of global yield, 22,5 ± 1,1 mg equivalent to gallic acid/g (mg EAG/g) and 27,8 ± 0,6 mg equivalent to quercetin /g (EQUER/g) were obtained without energy consumption, but with higher solvent consumption. In other words, the PLE process is more advantageous than percolation in yield. From these optimized conditions, a mathematical model was applied to describe the extraction kinetics with pressurized liquid in a semi-continuous process and in a process with intermittent extracting purge, and a good fit of the modeled data with the experimental ones was obtained. The mathematical model that fitted the experimental data was the Ficks Model for mass transfer. The effective diffusion coefficients obtained (6,44 ± 0,416 ×10-12 m²/s for a temperature of 80°C, 6,07 ± 0,383×10-12 m²/s for a temperature of 90°C and 5,83 ± 0,421×10-12 m²/s for a temperature of 100°C) were not affected by the temperature in the range studied. The intermittent purge process in the optimized condition occurs for the most part in the range of the curve representing the constant extraction rate. The scale-up was carried out in accordance with the optimization completed on a laboratory scale, keeping the proportion of solvent mass and sheet mass (S/F) and process variables constant. This method of scaling up has been shown to be effective. The extraction in the equipment on a pilot scale obtained global yields slightly higher than those carried out on a laboratory scale (35,6 ± 1,5%) and 3.768,4 ± 121,3 mL of solvent were used and consumed 178,1 ± 23,6 Wh of electricity. The intermittent process extraction curves were similar despite having different times. The energy consumption, however, from the laboratory scale to the pilot increased by five times. This project was concluded with an estimate of the process implementation cost, estimating the manufacturing cost and the manufacturing costs were lower in equipment that operates in semi-continuous regime with the extraction of only 2 cycles. The larger the production scale, the greater the economic viability.
 
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Data de Publicação
2021-11-03
 
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