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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.64.2023.tde-31102023-110302
Documento
Autor
Nome completo
Raíssa Tandara Maria dos Santos
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Piracicaba, 2023
Orientador
Banca examinadora
Rocha, Fabio Rodrigo Piovezani (Presidente)
Fatibello Filho, Orlando
Santos, Vagner Bezerra dos
Título em português
Desenvolvimento de procedimento analítico para determinação de furfurais em cafés utilizando fotometria por imagens digitais
Palavras-chave em português
Derivados furânicos
Fotometria
Imagens digitais
Qualidade de cafés
Química analítica limpa
Resumo em português
Os compostos derivados furânicos (e.g. furfural e 5-hidroximetilfurfural, HMF) são formados como resultado da degradação de carboidratos durante o processo de torra do café. A redução na concentração desses furanos está relacionada ao aumento do grau de torra, uma vez que são degradados em altas temperaturas. Portanto, é necessário monitorar esses compostos como parâmetros de qualidade para o café torrado e as quantidades dessas espécies têm também sido utilizadas para diferenciar cafés especiais e tradicionais, estes tipicamente submetidos a torras mais intensas. Os métodos analíticos comumente utilizados para quantificar os furanos, como o HPLC, são demorados, trabalhosos e caros. Neste estudo, foram desenvolvidos métodos analíticos simples e econômicos para a determinação de furfurais em cafés torrados, utilizando fotometria por imagens digitais. Os métodos envolveram a reação do furfural ou HMF com anilina em meio ácido, resultando em produtos de cor rosa (furfulidenanelina) e amarelo (base de Schiff), respectivamente. As reações colorimétricas e as medidas fotométricas foram realizadas diretamente em microtubos de polipropileno, sob condições de iluminação controlada. As medidas analíticas foram baseadas em imagens digitais capturadas pela câmera de um smartphone e convertidas em valores RGB por meio do aplicativo PhotoMetrix® 1.8. As intensidades da radiação refletida nos canais G (verde) e B (azul), correspondentes às cores complementares dos produtos da reação foram utilizados como parâmetros analíticos. As concentrações dos reagentes foram otimizadas pelo método univariado, resultando nas seguintes condições: anilina 8% (m/v) e ácido acético 80% (v/v), com tempo de reação de 5 min, para a determinação de furfural e anilina 8% (m/v) e ácido acético 30% (v/v), com tempo de reação de 10 min, para a determinação de HMF. Para a determinação de furfural, foi obtida resposta linear de 0,161,33 mg L-1, descrita pela equação S = (104,4±0,5) + (29,2±0,7) C (r = 0,998), com limite de detecção (LD) de 0,05 mg L-1, limite de quantificação (LQ) de 0,16 mg L-1 e coeficiente de variação (CV) foi de 0,48% (n = 10). No método para a determinação de HMF, a faixa linear foi de 30200 mg L-1, descrita pela equação S = (50±2) + (0,18±0,01) C (r = 0,994), com LD de 10 mg L-1, LQ de 33 mg L-1 e CV (n = 10) de 0,92%. A aplicação do método para a determinação de HMF foi inviabilizada pela intensa sobreposição espectral do produto de medida com o extrato de café. O procedimento proposto para o furfural consumiu 50 mg de amostra, 1 mL de etanol e 40 mg de anilina por determinação, resultando em apenas 1,5 mL de resíduo. Os resultados obtidos para a determinação em cafés torrados foram concordantes com os obtidos pelo método de referência HPLC. Devido a essas características, bem como à portabilidade e ampla disponibilidade de smartphones, o método proposto torna-se atraente para a determinação do furfural, com o objetivo de avaliar a qualidade do café e monitorar o processo de torra
Título em inglês
Development of an analytical procedure for the determination of furfurals in coffee using digital image photometry
Palavras-chave em inglês
Coffee quality
Digital Images
Furan derivatives
Green analytical chemistry
Photometry
Resumo em inglês
Furanic compounds (e.g. furfural and 5-hydroxymethylfurfural, HMF) are formed as a result of carbohydrate degradation during the coffee roasting process. The reduction in the concentration of these furans is associated with an increase in the degree of roast, as they are degraded at high temperatures. Therefore, it is necessary to monitor these compounds as quality parameters for roasted coffee and the amounts of these species have also been used to differentiate specialty and traditional coffees, with the latter typically undergoing more intense roasting. The analytical methods commonly used for quantifying furans, such as HPLC, are time-consuming, labor-intensive, and expensive. In this study, simple and cost-effective analytical methods were developed for the determination of furfurals in roasted coffees using digital image photometry. The methods involved the reaction of furfural and HMF with aniline in acidic medium, resulting in pink (furfurylidenaniline) and yellow products (Schiff base), respectively. The colorimetric reactions and photometric measurements were carried out directly in polypropylene microtubes under controlled lighting conditions. The analytical measurements were based on digital images captured by a smartphone camera and converted into RGB values using the PhotoMetrix® 1.8 application. The intensities of the reflected radiation in the G (green) and B (blue) channels, corresponding to the complementary colors of the reaction products were used as analytical parameters. The reagent concentrations were optimized by the univariate method, resulting in the following conditions: aniline 8% (m/v) and acetic acid 80% (v/v), with a reaction time of 5 min, for the determination of furfural; and aniline 8% (m/v) and acetic acid 30% (v/v), with a reaction time of 10 min, for the determination of HMF. For the determination of furfural, a linear response in the range 0.161.33 mg L-1 was obtained, described by the equation S = (104.4±0.5) + (29.2±0.7) C (r = 0.998), with a limit of detection (LD) of 0.05 mg L-1, limit of quantification (LQ) of 0.16 mg L-1, and coefficient of variation (CV) of 0.48% (n = 10). In the method for the determination of HMF, the linear range was 30200 mg L-1, described by the equation S = (50±2) + (0.18±0.01) C (r = 0.994), with a LD of 10 mg L-1, LQ of 33 mg L-1, and a CV of 0.92% (n = 10). The application of the method for HMF determination was hindered by the strong spectral overlap between the measurement product and the coffee extract. The proposed procedure for furfural consumed 50 mg of sample, 1 mL of ethanol, and 40 mg of aniline per determination, resulting in only 1.5 mL of waste. The results obtained for the determination in roasted coffees agreed with those obtained by the HPLC reference method. Because of these characteristics, as well as the portability and widespread availability of smartphones, the proposed method is attractive for furfural determination, aiming to evaluate coffee quality and monitor the roasting process
 
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Data de Publicação
2023-11-21
 
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