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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.64.2021.tde-24052022-120153
Documento
Autor
Nome completo
Marcos Augusto Stolf Brasil
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Piracicaba, 2021
Orientador
Banca examinadora
Kamogawa, Marcos Yassuo (Presidente)
Baptista, Antonio Sampaio
Borges, Eduardo Poggi e
Raimundo Junior, Ivo Milton
Título em português
Incrustações em evaporadores de usinas de açúcar: prognóstico de formação e prevenção
Palavras-chave em português
Açúcar
Análise em fluxo
Cálcio
Fósforo
Incrustação
Química analítica
Resumo em português
Este trabalho teve como foco o estudo das condições, compostos e processos envolvidos na formação de incrustações nos evaporadores de usinas de açúcar, sua constituição química - morfológica, formas de reduzir sua concentração e dissolução. Inicialmente foram realizadas análises da composição de caldos de cana mistos, clarificados e incrustações de duas usinas com objetivo de avaliar sua composição e características. Este estudo inicial determinou quatro elementos majoritários na composição das incrustações: cálcio, fósforo, magnésio e enxofre. Determinou também a existência de uma variação significativa na concentração da composição do caldo. Em um período de 6 horas foi observada uma variação de 70 % na concentração do cálcio. O trabalho prosseguiu buscando correlacionar a relevância de cada uma das etapas do processo de tratamento do caldo e insumos para a concentração dos elementos responsáveis pelas incrustações. Foi desenvolvido um sistema de análise em fluxo automático para determinação de cálcio e fósforo adequado a operar em soluções contendo alto percentual de sólidos em suspensão e dissolvidos. O sistema obteve um limite de detecção de 0,48 e faixar linear de 0,50 50,00 mg L-1 para cálcio e 1,13 e 1,20 50,00 mg L-1 para fósforo, com uma freqüência analítica de 16 determinações por hora para ambos. Atenção especial foi dada ao insumo cal, responsável pela introdução, através do procedimento da caleagem, do elemento cálcio no caldo, que corresponde a 70% da composição das incrustações. Foram estudadas 8 amostras de cal de usinas e comerciais, quanto a composição e atributos importantes para o tratamento do caldo e a formação de incrustações. Em um experimento, amparado em planejamento fatorial completo em dois níveis (2^4), foi realizado o tratamento de amostras de caldo misto nas condições padrão recomendadas pela literatura e utilizadas nas Usinas. As variáveis independentes do estudo foram a fosfatação, sulfitação, caleagem e decantação e teve como objetivo determinar o valor das respostas mais significativas para o processo. O caldo misto foi analisado previamente aos tratamentos quanto aos parâmetros pH, Sólidos Solúveis Totais (SST %), Sacarose Aparente (POL (S)), Turbidez (NTU), Cor ICUMSA, Ca e P (mg L-1). A análise estatística dos dados ofereceu uma visão privilegiada do panorama. O estudo de tratamento de caldo e seus resultados serviram como base para o que se seguiu de redução de precursores de incrustação, que através de intervenções pontuais buscaram reduzir o percentual dos elementos formadores. Nos estudos de melhoria do processo foram inicialmente avaliadas mudanças em concentrações e substituições parciais dos insumos, testes de inibidores e complexantes. Estes estudos obtiveram uma redução de 56 % na concentração de cálcio no caldo em relação ao tratamento padrão. O estudo de formação de incrustações que se seguiu, buscou avaliar e comparar o efeito incrustante de um caldo clarificado pelo procedimento padrão com os obtidos pelas metodologias mais promissoras para redução de precursores de incrustação determinados no estudo de tratamento do caldo. Dentro deste estudo também foi avaliada a ação de agentes inibidores de incrustação. No estudo de caracterização das incrustações foram realizadas análises químicas e morfológicas detalhadas por microscopia digital e fluorescência de raio-x nos componentes das incrustações objetivando determinar a estrutura e possíveis processos envolvidos na sua formação. A etapa final do trabalho envolveu o estudo para dissolução das incrustações, foi avaliada a eficiência de agentes dissolutores de modo isolado, em composições e determinadas as frações removidas da incrustação em cada estudo e os compostos ativos remanescentes nas soluções testadas
Título em inglês
Scaling in evaporators of sugar mills: formation and prevention prognosis
Palavras-chave em inglês
Analytical chemistry
Calcium. Phosphor
Flow analysis
Scale
Sugar
Resumo em inglês
This work was focus on the study of the conditions, compounds and processes involved in the formation of fouling in the evaporators of sugar mills, their chemical - morphological constitution, ways to reduce their concentration and dissolution. Initially, analyzes of the composition of mixed, clarified row sugarcane juice and incrustations of two plants were carried out in order to evaluate their composition and characteristics. This initial study determined four major elements in the composition offoulings: calcium, phosphorus, magnesium and sulfur. It also determined the existence of a significant variation in the concentration of the juice composition. In a period of 6 hours a variation of 70% in the concentration of calcium was observed. The work continued to seek to correlate the relevance of each of the stages of the juice and input treatment process for the concentration of the elements responsible for the foulings. An automatic flow analysis system was developed to determine calcium and phosphorus suitable to operate in solutions containing a high percentage of suspended and dissolved solids. The system obtained a detection limit of 0.48 and a linear band of 0.50 - 50.00 mg L-1 for calcium and 1.13 and 1.20 - 50.00 mg L-1 for phosphorus, with a frequency analytical of 16 determinations per hour for both.Special attention was given to the lime input, responsible for introducing, through the limeing procedure, the calcium element in the juice, which corresponds to 70% of the composition of the foulings. Eight samples of lime from plants and commercials were studied, as to the composition and important attributes for the treatment of the juice and the formation of foulings. In an experiment, supported by a complete factorial design on two levels (2 ^ 4), the treatment of row sugarcane juice samples was carried out under the standard conditions recommended by the literature and used in the Plants. The independent variables of the study were phosphating, sulfitation, limeing and decanting and aimed to determine the value of the most significant responses in the process. The row sugarcane juice was analyzed prior to treatments for pH parameters, Total Soluble Solids (SST%), Percentage of Oligosaccharides (POL (S)), Turbidity (NTU), Color ICUMSA, Ca and P (mg L-1). The statistical analysis of the data offered a privileged view of the panorama. The juice treatment study and its results served as a basis for another study of the reduction of foulings precursors, which through specific interventions sought to reduce the percentage of foulings precursors. In the process improvement studies, changes in concentrations and partial substitutions of inputs, tests of inhibitors and complexing agents were initially evaluated. These studies obtained a 56% reduction in the concentration of calcium in the juice compared to the standard treatment.The foulings formation study that followed sought to evaluate and compare the fouling effect of a juice clarified by the standard procedure with those obtained by the most promising methodologies for reducing fouling precursors determined in the juice treatment study. Within this study, the action of scale inhibiting agents was also evaluated. In the study of characterization of incrustations detailed chemical and morphological analyzes were carried out by digital microscopy and x-ray fluorescence on the components of the incrustations in order to determine the structure and possible processes involved in their formation. The final stage of the work involved the study to dissolve the incrustations, the efficiency of dissolving agents was evaluated in isolation, in compositions and determined the fractions removed from the incrustation in each study and the remaining active compounds in the tested solutions
 
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Data de Publicação
2022-05-30
 
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