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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.64.2010.tde-23112010-112530
Documento
Autor
Nome completo
Tuanne dos Reis Dias
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Piracicaba, 2010
Orientador
Banca examinadora
Reis, Boaventura Freire dos (Presidente)
Coelho, Nivia Maria Melo
Martelli, Patrícia Benedini
Título em português
Desenvolvimento de instrumentação e procedimentos analíticos automáticos empregando fotometria em fase sólida para determinação de zinco em produtos farmacêuticos e água
Palavras-chave em português
Água
Análise por injeção em fluxo
Espectrofotometria em fase sólida
Multicomutação
Produtos farmacêuticos
Zinco
Resumo em português
Neste trabalho, é proposto o desenvolvimento de instrumentação e procedimentos analíticos automáticos empregando fotometria em fase sólida para determinação de zinco em produtos farmacêuticos e água. Para implementação do procedimento analítico, todo o sistema foi acoplado a um computador através de uma interface eletrônica. Um software escrito em linguagem QuickBASIC 4.5 permite que o computador efetue o controle da adição das soluções da amostra e do eluente e faça aquisição de dados. O sistema de detecção é constituído de uma cela de fluxo contendo, um LED e um fotodiodo. A geometria da cela de fluxo possibilitava variar o comprimento do caminho óptico. O procedimento para determinação do zinco foi baseado na retenção do analito na fase sólida (TAN-C18), previamente inserida na cela de fluxo, seguido de uma etapa de eluição. Com os parâmetros analíticos otimizados obteve-se resposta linear na faixa de 0,05 a 0,85 mg L-1 (R=0,995), limite detecção de 9,3 'mü'g L-1, coeficiente de variação de 1,4% (n=10) e frequência de amostragem de 36 det h-1. O módulo de análise foi aplicado em amostras de produtos farmacêuticos e a exatidão dos resultados foi averiguada comparando com os resultados obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente ICP-OES. Aplicando-se tratamento estatístico apropriado, observou-se que não havia diferença significativa ao nível de confiança de 95 %. Estes resultados comprovam a viabilidade do emprego de fotômetro de LED em fotometria em fase sólida
Título em inglês
Combining multicommuted flow injection analysis and solid phase photometry for the determination of zinc in pharmaceutical preparation and water
Palavras-chave em inglês
Flow Injection Analysis
Multicommutation
Pharmaceutical preparations
Solid phase spectrophotometry
Water
Zinc
Resumo em inglês
In this work, it is propose the instrumentation and automatic analytic procedures development using solid phase spectrophotometry for determination of zinc in pharmaceutical preparations and water. For analytic procedure implementation, the whole system was coupled to a computer through an electronic interface. A written software in language QuickBASIC 4.5 allows the computer makes the sample solutions addition control and of eluent and do data acquisition. The detection system is constituted of a flow cell contend, a LED and a photodiode. The flow cell geometry enabled vary the length of the optical path. The procedure for zinc determination was going based in analyte retention in the solid phase (TAN-C18), previously inserted in the flow cell, followed by an elution stage. With the optimized analytic parameters it btained lineal answer in the band of 0,05 to 0,85 mg L-1 (R=0,995), limit detection of 9,3 'mü'g L-1, variation coefficient of 1,4% (n=10) and sampling throughput of 36 det h-1. The analysis module was going applied in pharmaceutical preparations samples and the exactness of the results was going ascertained comparing with the results obtained for inductively coupled plasma optic emission spectrometry of with ICP- its. Applying appropriated statistical treatment, it observed that there wasn't significant difference to the reliable level of 95 %. These results prove photometer job viability of LED in photometry in solid phase
 
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Errata.pdf (19.99 Kbytes)
Mestrado.pdf (635.12 Kbytes)
Data de Publicação
2011-10-03
 
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