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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.64.2012.tde-22052013-100717
Documento
Autor
Nome completo
Paulino Florêncio de Souza
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Piracicaba, 2012
Orientador
Banca examinadora
Krug, Francisco Jose (Presidente)
Faroni, Carlos Eduardo
Nobrega, Joaquim de Araujo
Nomura, Cassiana Seimi
Rocha, Fabio Rodrigo Piovezani
Título em português
Determinação direta de silício em folhas de cana-de-açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS)
Palavras-chave em português
Análise direta de sólidos
Cana-de-açúcar
Espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser
Folhas
LIBS
Silício
Resumo em português
A cultura da cana-de-açúcar no Brasil é uma das atividades mais relevantes na agroindústria nacional devido ao alto potencial de produção e elevada importância econômica de seus subprodutos como e.g. açúcar e etanol. Embora o Si não seja considerado um elemento essencial, a adubação silicatada tem proporcionado aumentos apreciáveis na produtividade da cana-de-açúcar e na resistência a algumas pragas e doenças. Ainda não existem métodos bem estabelecidos para a determinação de Si em material vegetal visando à diagnose foliar. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método para determinação de Si em pastilhas de folhas de cana-de-açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). O arranjo experimental foi composto por um laser pulsado de Nd:YAG a 1064 nm (pulsos de 5 ns, 360 mJ, 10 Hz) e os sinais de emissão foram coletados por um telescópio acoplado por fibra óptica ao espectrômetro Echelle com detector ICCD. Amostras laboratoriais consistiram de pastilhas preparadas com folhas de cana-de-açúcar moídas criogenicamente por 40 min. Melhores resultados foram obtidos quando a linha de emissão Si I 212,412 nm foi selecionada e os parâmetros instrumentais foram ajustados em 25 pulsos acumulados, 50 J cm-2, diâmetro de focalização de 750 'mü'm, 2,0 'mü's de atraso e 4,5 'mü's de integração. Os resultados obtidos por LIBS na análise de pastilhas de 20 amostras laboratoriais foram comparados com os obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) após decomposição alcalina e por espectrometria de micro-fluorescência de raio-X por energia dispersiva ('mü'ED-XRF) após análise direta das pastilhas. Aplicando-se o teste t de Student pareado, não foram verificadas diferenças significativas ao nível de 95% de confiança nas determinações de Si por LIBS, ICP OES e 'mü'ED-XRF. Os resultados obtidos nesta tese indicam a viabilidade de LIBS para determinação direta de Si em pastilhas de folhas de cana-de-açúcar e abrem uma expectativa para futuras explorações de LIBS em análises em campo
Título em inglês
Direct determination of silicon in sugarcane leaves by laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS)
Palavras-chave em inglês
Direct solid analysis
Laser-induced breakdown spectroscopy
Leaves
LIBS
Silicon
Sugarcane
Resumo em inglês
The high production of sugarcane and its subproducts (e.g. sugar and ethanol fuel) make this crop one of the most important for the Brazilian agro-industrial economy. Although Si is not considered an essential element, the Si-based fertilizers have provided considerable improvement in productivity of sugarcane and resistance to some pests and diseases. At moment, there are no well-established methods for the determination of Si in plant materials aiming at nutritional diagnosis. The aim of this work was to develop a method for Si determination in pellets of sugarcane leaves by laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). The experimental setup was designed by using a Q-switched Nd:YAG laser (5 ns, 360 mJ, 10 Hz, 'lâmbda' = 1064 nm) and the emission signals were collected by lenses into an optical fiber coupled to an Echelle spectrometer equipped with an ICCD. Pellets prepared from cryogenically ground sugarcane leaves were used as laboratory samples. Best results were obtained when the Si I 212.412 nm emission line was selected and the instrumental parameters were adjusted at 25 laser shots, 50 J cm-2, 750 'mü'm laser spot size, 2.0 'mü's delay time and 4.5 'mü's integration time gate. The results obtained by LIBS in the analysis of pellets of 20 laboratory samples were compared with those from inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) after alkaline digestion and by microenergy dispersive X-ray fluorescence ('mü'ED-XRF) after direct analysis of pellets. By applying a paired t-test at 95 % confidence level, there was no significant difference in the Si determination by LIBS, ICP OES and 'mü'ED-XRF. The findings of this thesis indicate the feasibility of LIBS for the direct determination of Si in pellets of sugarcane leaves and open expectations for future investigations of LIBS for field analysis
 
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Data de Publicação
2013-05-29
 
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