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Master's Dissertation
DOI
10.11606/D.64.2014.tde-17042014-103340
Document
Author
Full name
Carina de Fátima Nascimento
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Piracicaba, 2014
Supervisor
Committee
Rocha, Fabio Rodrigo Piovezani (President)
Mattos, Wanessa Melchert
Pereira Filho, Edenir Rodrigues
Title in Portuguese
Desenvolvimento de procedimento analítico limpo e com alta sensibilidade para a determinação de melamina em leite
Keywords in Portuguese
Adulteração
Extração em ponto nuvem
Fluorescência
Leite
Melamina
Triton X-114
Abstract in Portuguese
A melamina é um composto tóxico ilegalmente empregado para adulterar o teor de proteínas em leite. A ingestão de pequenas quantidades de melamina pode causar complicações renais e até mesmo a morte de animais e humanos. Os procedimentos usuais para a determinação de proteínas são baseados na quantificação de nitrogênio total e não permitem detectar a adulteração. Neste trabalho, um procedimento rápido e limpo foi desenvolvido para a determinação de melamina como adulterante em leite. Triton X-114 foi utilizado para o clean-up da amostra e como fluoróforo. A determinação da melamina foi baseada na supressão da fluorescência do surfactante na fase pobre após a extração em ponto nuvem. Resposta linear foi observada entre 1,0 e 6,0 mg L- 1 de melamina, descrita pela equação de Stern-Volmer I°/I = 0,999 + 0,0165 CMEL (r = 0,999). O limite de detecção foi estimado em 0,8 mg L- 1 (nível de confiança de 95 %), o que permite a detecção de 320 'mü'g de melamina em 100 g de leite. Coeficientes de variação (n = 8) foram estimados em 0,4 e 1,4 % na ausência e na presença do analito, respectivamente. Recuperações entre 95 e 102% e os coeficientes angulares das curvas de calibração obtidas na presença e ausência de leite indicaram a ausência de efeitos da matriz. Os resultados para diferentes amostras de leite concordaram com os obtidos por cromatografia líquida de alto desempenho a um nível de confiança de 95%
Title in English
Development of a green and highly sensitive analytical procedure for the determination of melamine in milk
Keywords in English
Adulteration
Cloud point extraction
Fluorescence
Melamine
Milk
Triton X-114
Abstract in English
Melamine is a toxic compound illegally used to adulterate the protein content in milk. The ingestion even of low amounts of melamine can lead to renal complications and death of animals and humans. Usual procedures for the determination of total nitrogen are not selective for the determination of non-protein nitrogen. In this work, a fast and environmentally friendly procedure was developed for the determination of melamine as a milk adulterant. Triton X-114 was used for sample clean-up and as a fluorophore. Determination of melamine was based on fluorescence quenching of surfactant in the poor phase after cloud point extraction in the presence of melamine. A linear response was observed from 1.0 and 6.0 mg L-1 melamine, described by the Stern-Volmer equation I°/I = 0.999 + 0.0165 CMEL(r = 0.999). The detection limit was estimated at 0.8 mg L-1 level (95% confidence level), which enables detection of as low as 320 'mü'g in 100 g of melamine of milk. The coefficients of variation (n = 8) were estimated at 0.4 % or 1.4 % in the absence or presence of the analyte, respectively. Recoveries within 95-102 % and similar slopes of calibration graphs obtained with and without milk indicated the absence of matrix effects. The results for different milk samples agreed with those obtained by high performance liquid chromatography at the 95% confidence level
 
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Publishing Date
2014-06-18
 
WARNING: The material described below relates to works resulting from this thesis or dissertation. The contents of these works are the author's responsibility.
  • NASCIMENTO, CARINA F., ROCHA, DIOGO L., and Rocha, Fábio R.P. A fast and environmental friendly analytical procedure for determination of melamine in milk exploiting fluorescence quenching [doi:10.1016/j.foodchem.2014.07.144]. Food Chemistry [online], 2015, vol. 169, p. 314-319.
  • NASCIMENTO, C. F., ROCHA, D. L., e ROCHA, F. R. P. Desenvolvimento de procedimento analítico rápido e limpo para a determinação fluorimétrica de melamina em leite. In 17º Encontro Nacional de Química Analítica, Belo Horizonte, 2013. 17º Encontro Nacional de Química Analítica., 2013. Resumo.
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