• JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
 
  Bookmark and Share
 
 
Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.64.2019.tde-14072021-161759
Documento
Autor
Nome completo
Pedro Augusto de França Souza
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Piracicaba, 2019
Orientador
Banca examinadora
Rocha, Fabio Rodrigo Piovezani (Presidente)
Abate, Gilberto
Gaubeur, Ivanise
Título em português
Procedimento analítico para a determinação de ácido salicílico em águas naturais explorando pré-concentração na coluna em sistema de cromatografia por injeção sequencial
Palavras-chave em português
Análises em fluxo
Fluorescência
On-column preconcentration
Química verde
Resumo em português
O ácido salicílico é encontrado naturalmente em diversas plantas, agindo como fitohormônio e exercendo várias funções no metabolismo vegetal. Também tem sido amplamente utilizado na medicina e na cosmetologia, sendo usualmente encontrado na urina dos seres humanos, por ser o principal metabólito do ácido acetilsalicílico, fármaco mundialmente utilizado. Entretanto, por não existir legislação que regulamente a sua concentração no ambiente, é considerado um poluente emergente. Os métodos comumente utilizados para a determinação do analito são baseados em cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massas. Entretanto, estes métodos requerem instrumentação de custo relativamente alto e procedimentos exaustivos de clean-up de amostras e pré-concentração do analito. Visando simplificar o procedimento de determinação de ácido salicílico em águas e tornar o processo mais ambientalmente amigável, o objetivo desta dissertação foi o desenvolvimento de um procedimento analítico alternativo para a determinação de ácido salicílico em águas naturais, explorando a fluorescência intrínseca do íon salicilato e utilizando a estratégia de pré-concentração na coluna cromatográfica em sistema de cromatografia por injeção sequencial. Faixa linear entre 0,25 e 5,00 µg L-1 foi atingida, além de excelentes figuras de mérito analítico: coeficiente de variação, limite de detecção, limite de quantificação, e frequência de amostragem estimados em 3,0% (n = 10), 20 ng L-1 (99,7% de confiança), 60 ng L-1 e 7 h-1, respectivamente. Melhores precisão e porcentagens de recuperação foram obtidos em relação ao método de referência, baseado em LC-ESI-MS/MS. Além disso, o baixo consumo de solvente orgânico (150 µL de acetonitrila por determinação), bem como a ausência de etapas prévias de tratamento da amostra, possibilitaram o atendimento aos requisitos da química limpa
Título em inglês
Determination of salicylic acid in natural waters exploiting on-column preconcentration in sequential injection chromatography
Palavras-chave em inglês
Flow analysis
Fluorescence
Green chemistry
On-column preconcentration
Resumo em inglês
Salicylic acid, a phytohormone naturally found in several plants, exerts diverse functions in the plant metabolism, and has been used in medicine and cosmetology. It is usually found in the urine of humans, as the main metabolite of acetylsalicylic acid, a worldwide used drug. Due to the absence of threshold limits in the environment, it is considered as an emerging pollutant. Usual methods for its determination are based on high performance liquid chromatography with mass spectrometry, UV or fluorescence detection. However, these methods require relatively expensive instrumentation and exhaustive procedures for sample clean-up and analyte preconcentration. Aiming to simplify the procedure for salicylic acid determination in waters, and to make the process more environmentally friendly, the aim of this work was the development of an alternative procedure for the determination of salicylic acid in natural waters, exploiting the intrinsic fluorescence of the salicylate ion and the on-column preconcentration in a sequential injection chromatographic system. A linear response between 0.25 and 5.00 ?g L-1 and other excellent figures of merit were attained: the coefficient of variation, limit of detection, limit of quantification, and sampling rate were estimated as 3.0% (n = 10), 20 ng L-1 (99.7% confidence level), 60 ng L-1, and 7 h-1, respectively. Improved precision and recoveries were obtained in comparison to the LC-ESI-MS/MS reference method. In addition, in view of the low consumption of organic solvent (150 ?L of acetonitrile per determination), as well as the absence of sample pretreatment, the proposed method meets the requirements of Green Chemistry
 
AVISO - A consulta a este documento fica condicionada na aceitação das seguintes condições de uso:
Este trabalho é somente para uso privado de atividades de pesquisa e ensino. Não é autorizada sua reprodução para quaisquer fins lucrativos. Esta reserva de direitos abrange a todos os dados do documento bem como seu conteúdo. Na utilização ou citação de partes do documento é obrigatório mencionar nome da pessoa autora do trabalho.
Data de Publicação
2021-08-10
 
AVISO: Saiba o que são os trabalhos decorrentes clicando aqui.
Todos os direitos da tese/dissertação são de seus autores
CeTI-SC/STI
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP. Copyright © 2001-2022. Todos os direitos reservados.