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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.64.2019.tde-14072021-161759
Document
Auteur
Nom complet
Pedro Augusto de França Souza
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
Piracicaba, 2019
Directeur
Jury
Rocha, Fabio Rodrigo Piovezani (Président)
Abate, Gilberto
Gaubeur, Ivanise
Titre en portugais
Procedimento analítico para a determinação de ácido salicílico em águas naturais explorando pré-concentração na coluna em sistema de cromatografia por injeção sequencial
Mots-clés en portugais
Análises em fluxo
Fluorescência
On-column preconcentration
Química verde
Resumé en portugais
O ácido salicílico é encontrado naturalmente em diversas plantas, agindo como fitohormônio e exercendo várias funções no metabolismo vegetal. Também tem sido amplamente utilizado na medicina e na cosmetologia, sendo usualmente encontrado na urina dos seres humanos, por ser o principal metabólito do ácido acetilsalicílico, fármaco mundialmente utilizado. Entretanto, por não existir legislação que regulamente a sua concentração no ambiente, é considerado um poluente emergente. Os métodos comumente utilizados para a determinação do analito são baseados em cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massas. Entretanto, estes métodos requerem instrumentação de custo relativamente alto e procedimentos exaustivos de clean-up de amostras e pré-concentração do analito. Visando simplificar o procedimento de determinação de ácido salicílico em águas e tornar o processo mais ambientalmente amigável, o objetivo desta dissertação foi o desenvolvimento de um procedimento analítico alternativo para a determinação de ácido salicílico em águas naturais, explorando a fluorescência intrínseca do íon salicilato e utilizando a estratégia de pré-concentração na coluna cromatográfica em sistema de cromatografia por injeção sequencial. Faixa linear entre 0,25 e 5,00 µg L-1 foi atingida, além de excelentes figuras de mérito analítico: coeficiente de variação, limite de detecção, limite de quantificação, e frequência de amostragem estimados em 3,0% (n = 10), 20 ng L-1 (99,7% de confiança), 60 ng L-1 e 7 h-1, respectivamente. Melhores precisão e porcentagens de recuperação foram obtidos em relação ao método de referência, baseado em LC-ESI-MS/MS. Além disso, o baixo consumo de solvente orgânico (150 µL de acetonitrila por determinação), bem como a ausência de etapas prévias de tratamento da amostra, possibilitaram o atendimento aos requisitos da química limpa
Titre en anglais
Determination of salicylic acid in natural waters exploiting on-column preconcentration in sequential injection chromatography
Mots-clés en anglais
Flow analysis
Fluorescence
Green chemistry
On-column preconcentration
Resumé en anglais
Salicylic acid, a phytohormone naturally found in several plants, exerts diverse functions in the plant metabolism, and has been used in medicine and cosmetology. It is usually found in the urine of humans, as the main metabolite of acetylsalicylic acid, a worldwide used drug. Due to the absence of threshold limits in the environment, it is considered as an emerging pollutant. Usual methods for its determination are based on high performance liquid chromatography with mass spectrometry, UV or fluorescence detection. However, these methods require relatively expensive instrumentation and exhaustive procedures for sample clean-up and analyte preconcentration. Aiming to simplify the procedure for salicylic acid determination in waters, and to make the process more environmentally friendly, the aim of this work was the development of an alternative procedure for the determination of salicylic acid in natural waters, exploiting the intrinsic fluorescence of the salicylate ion and the on-column preconcentration in a sequential injection chromatographic system. A linear response between 0.25 and 5.00 ?g L-1 and other excellent figures of merit were attained: the coefficient of variation, limit of detection, limit of quantification, and sampling rate were estimated as 3.0% (n = 10), 20 ng L-1 (99.7% confidence level), 60 ng L-1, and 7 h-1, respectively. Improved precision and recoveries were obtained in comparison to the LC-ESI-MS/MS reference method. In addition, in view of the low consumption of organic solvent (150 ?L of acetonitrile per determination), as well as the absence of sample pretreatment, the proposed method meets the requirements of Green Chemistry
 
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Date de Publication
2021-08-10
 
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