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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.64.2020.tde-10022020-171523
Document
Auteur
Nom complet
Amanda Vidal Soares
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
Piracicaba, 2019
Directeur
Jury
Bendassolli, Jose Albertino (Président)
Alves, Elton Eduardo Novais
Costa, Vladimir Eliodoro
Titre en portugais
Separação de 13C por cromatografia de troca iônica em sistema cascata e produção de 13CO
Mots-clés en portugais
Carbono 13
Cromatografia iônica
Isótopos estáveis
Separação isotópica
Traçador isotópico
Resumé en portugais
Atualmente as técnicas empregando traçadores isotópicos tem se mostrado ferramentas muito úteis. O isótopo 13C possui aplicações em diferentes áreas, com destaque para área agronômica, nutrição animal, ambiental e área médica. Os avanços metodológicos das análises isotópicas e otimização dos espectrômetros de massas, possibilitaram a expansão do emprego do 13C, todavia para a obtenção dos compostos enriquecidos isotopicamente, é necessária importação, tornando sua aquisição dispendiosa. Visando a produção de compostos marcados em 13C no país, o objetivo principal do trabalho é promover a separação dos isótopos estáveis de C (12C e 13C), empregando o método cromatográfico de troca iônica em sistema cascata e produzir o 13CO. Dois sistemas individuais de colunas denominados S1 e S2 foram utilizados, sendo o sistema S1 composto por seis colunas de acrílico com 180 cm de comprimento e 7 cm de diâmetro interno e o sistema S2 composto por seis colunas de acrílico com 180 cm de comprimento e 5 cm de diâmetro interno, ambos sistemas preenchidos com resina aniônica Dowex 1X8 (100-200 "mesh"). Inicialmente com a resina a forma R-OH-, formou-se uma banda de HCO3-, que foi eluída com solução de HCl. Após a banda percorrer determinadas distâncias, eram feitas análises para avaliar a abundância isotópica de 13C. Os sistemas de enriquecimento foram avaliados individualmente e também após o acoplamento, com a transferência de massa de 13C de S1 para S2. Além do enriquecimento de 13C, os seguintes parâmetros foram estudados: regeneração da resina aniônica (forma R-Cl- para R-OH-); determinação da altura equivalente de placas teóricas; fator de fracionamento; obtenção de 13CO2 e 13CO. No sistema individual S1, o enriquecimento máximo foi de 7,69% em átomos de 13C, enquanto que no sistema S2 o enriquecimento foi de 7,20% em átomos de 13C. Após o processo de interação entre os sistemas, obteve-se massa acumulada de 0,79g de 13C e 167,47g de H213CO3 no sistema S2. O volume necessário de regenerante foi de 90 e 40 litros para S1 e S2 respectivamente. A altura de placa teórica foi de 0,25 cm e o fator de fracionamento foi 1,0048. A conversão de NaH13CO3 para 13CO2 teve um rendimento de 98,70%. A metodologia proposta para a obtenção de 13CO não apresentou resultados satisfatórios, sendo sugerido o estudo de novas metodologias de obtenção de 13CO em trabalhos futuros
Titre en anglais
Separation of 13C by ion exchange chromatography in a cascade system and production of 13CO
Mots-clés en anglais
Carbon 13
Ion chromatography
Isotopic separation
Isotopic tracer
Stable isotopes
Resumé en anglais
Currently techniques employing isotopic tracers have proved to be very useful tools. The isotope 13C has applications in different areas, with emphasis on agronomic area, animal nutrition, environmental and medical area. The methodological advances of the isotopic analysis and optimization of the mass spectrometers, made possible the expansion of the use of 13C. Nevertheless, to obtain isotopically enriched compounds, import is necessary, making its acquisition costly. Aiming at the production of 13C-labeled compounds in the country, the main objective of the work is to promote the separation of the stable isotopes of C (12C and 13C), using the ion exchange chromatographic method in a cascade system and produce 13CO. Two individual column systems named S1 and S2 were used, the S1 system consisting of six acrylic columns 180 cm length and 7 cm internal diameter, and the S2 system consisting of six acrylic columns 180 cm length and 5 cm internal diameter, both systems filled with Dowex 1X8 anionic resin (100-200 mesh). Initially with the resin the R-OH- form, an HCO3- band was formed, which was eluted with HCl solution. After the band traveled over certain distances, analyzes were performed to evaluate the isotopic abundance of 13C. The enrichment systems were evaluated individually and also after the coupling, with the mass transfer of 13C from the S1 to S2 system. In addition to the enrichment of 13C, the following parameters were studied: regeneration of the anionic resin (R-Cl- form to R-OH-); determination of the height equivalent of theoretical plates; fractionation factor; obtaining 13CO2 and 13CO. In the individual system S1 the maximum enrichment was 7.69% in 13C atoms, while in S2 the enrichment was 7.20% in 13C atoms. After the interaction between the systems, an accumulated mass of 0.79 g of 13C and 167,47g of H213CO3 was obtained in the S2 system. The required volume of regenerant was 90 and 40 liters for S1 and S2 respectively. The height equivalent of theoretical plate was 0.25 cm and the fractionation factor was 1.0048. Conversion of NaH313CO3 to 13CO2 had a yield of 98.70%. The proposed methodology to obtain 13CO did not present satisfactory results, and it was suggested the study of new methodologies to obtain 13CO in future works
 
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Date de Publication
2020-03-10
 
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