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Thèse de Doctorat
DOI
10.11606/T.64.2017.tde-09032017-091018
Document
Auteur
Nom complet
Felisberto Gonçalves Santos Junior
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
Piracicaba, 2016
Directeur
Jury
Reis, Boaventura Freire dos (Président)
Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes
Fadini, Pedro Sérgio
Miranda, Carlos Eduardo Saraiva
Raimundo Junior, Ivo Milton
Titre en portugais
Determinação fotométrica de sulfato e cloreto em coque de petróleo, molibdênio em plantas e zinco em águas empregando multicomutação com bomba de seringa
Mots-clés en portugais
Águas
Bomba de seringa
Cloreto
Coque de petróleo
Espectrofotometria
Fotômetro de LED
Molibdênio
Plantas
Sistemas de análises em fluxo com multicomutação
Sulfato
Zinco
Resumé en portugais
Nesta tese foram desenvolvidos procedimentos analíticos fotométricos automáticos para determinação simultânea de sulfato e cloreto em coque de petróleo, molibdênio em plantas sem etapa de pré-concentração com solvente orgânico e zinco em águas empregando microextração líquido-líquido. Em todos os procedimentos reportados nesta tese, o módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação, utilizou-se bomba de seringa como propulsor de fluidos e válvulas solenoide de três vias como dispositivos de comutação para controlar as inserções das alíquotas da amostra e dos reagentes no percurso analítico. As detecções fotométricas foram realizadas empregando fotômetros de LEDs, construídos para este projeto, equipados com celas de fluxo com caminho óptico longo (50,0 mm para cloreto, sulfato e zinco, 200,0 mm para molibdênio). O fotômetro foi construído com LEDs de alto brilho como máximos de emissão em 472 nm para cloreto, sulfato e molibdênio e 525 nm para zinco. Os procedimentos para determinação simultânea de sulfato e cloreto apresentaram faixa linear entre 10-700 mg L-1; 0,25-10 mg L-1; limite de detecção de 5,3 mg L-1; 0,16 mg L-1; coeficiente de variação de 3,0%; 0,9 % (n=10), respectivamente, e frequência de amostragem de 75 determinações por hora para cada analito. O procedimento para determinação de molibdênio apresentou faixa linear entre 50 - 500 ?g L-1, limite de detecção 9,1 ?g L-1, coeficiente de variação 1,07% (n=10) e frequência de amostragem de 51 determinações por hora. O procedimento para zinco apresentou uma faixa linear entre 10-100 ?g L-1, limite de detecção 8,3 ?g L-1, coeficiente de variação 3,3% (n=10) e frequência de amostragem de 19 determinações por hora
Titre en anglais
Photometric determination of sulfate and chloride in petroleum coke, molybdenum in plants and zinc in water employing multicommutation with syringe pump
Mots-clés en anglais
Chloride
LED-based photometer
Molybdenum
Multicommuted flow analysis systems
Petroleum coke
Plants
Spectrophotometry
Sulfate
Syringe pump
Water
Zinc
Resumé en anglais
In this thesis, automated photometric analytical procedures for simultaneous determination of sulfate and chloride in petroleum coke, molybdenum in plants without pre-concentration step and zinc in water using liquid-liquid microextraction were developed. All procedures reported in this thesis, employed flow analysis modules based on multicommuted process, syringe pump for fluid propulsion and solenoid three-way valves as commutation devices the insertion aliquots of sample and reagents solutions in the analytical path. Photometric detections were performed, using LEDs-photometers, built for this project, equipped with flow cells with long optical path (50.0 mm for chloride, sulfate and zinc, 200.0 mm for molybdenum) and the high intense radiation beam LEDs with maximum emission at 472 nm for chloride, sulfate and molybdenum and 525 nm for zinc. The procedures for simultaneous determination of sulfate and chloride showed linear response between 10 to 700 mg L-1; 0.25 to 10 mg L-1; detection limit of 5.3 mg L-1; 0.16 mg L-1; variation coefficient of 3.0%; 0.9% (n = 10), respectively, and sampling throughput of 75 determinations per hour for each analyte. The procedure for molybdenum presented a linear response between 50 to 500 ?g L-1, detection limit of 9.1 ?g L-1, variation coefficient of 1.07% (n = 10) and sampling throughput of 51 determinations per hour. The procedure for zinc showed linear response between 10 to 100 ?g L-1, detection limit of 8.3 ?g L-1, variation coefficient of 3.3% (n = 10) and sampling throughput of 19 determinations per hour
 
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Date de Publication
2017-05-19
 
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