Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.64.2020.tde-19112021-144916
Documento
Autor
Nome completo
Rafael Giovanini de Lima
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Piracicaba, 2020
Orientador
Banca examinadora
Carvalho, Hudson Wallace Pereira de (Presidente)
Barbosa, Renata de Faria
Parreira, Paulo Sérgio
Título em português
Alinhamento, programação e comissionamento de um sistema de fluorescência de raios X em regime de reflexão total (TXRF) sob vácuo e automático para aplicação em pesquisas agropecuárias e ambientais
Palavras-chave em português
Amostras
Análise elementar
Fluorescência de raios X
Fluorescência de raios X por Reflexão Total
Instrumentação (Física)
Resumo em português
A avaliação elementar dos constituintes de uma amostra tem grande importância nas ciências agrárias e ambientais. Essas análises podem ser realizadas por diversos métodos e equipamentos. Nesse contexto, a técnica de fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF) tem se consolidado devido aos limites de detecção na ordem g L-1 ou g kg-1, uma ampla faixa de resposta linear, sua aplicabilidade a elementos com Z>11, forma de análise não destrutiva, uma diminuta quantidade de amostra e baixo custo operacional. Esse projeto de pesquisa propôs a montagem e comissionamento de um sistema de TXRF com tubo de raios X de alta potência e trocador automático de amostras. Como resultado, a execução desse projeto disponibiliza para a comunidade científica uma ferramenta alternativa às convencionais técnicas analíticas. Esse texto explica detalhadamente os processos de montagem do equipamento, os ajustes das partes moveis - como o monocromador e o substrato refletor -, e os experimentos desenvolvidos. Como validação do equipamento, foram construídas curvas de calibração para amostras líquidas, tecidos vegetais e solos. Análises líquidas tiveram limite de detecção de: 22,3 g L-1 para Fe; 14,7 g L-1 para Ga; e 14,3 g L-1 para Se. Análises de tecido vegetal obtiveram limites de detecção de: 856 mg kg-1 para P; 425 mg kg-1 para K; 289 mg kg-1 para Ca; 10 mg kg-1 para Mn; 16 mg kg-1 para Fe; 3 mg kg-1 para Cu; 5 mg kg-1 para Zn; 2 mg kg-1 para Rb; e 4 mg kg-1 para Sr. Já amostras de solo tiveram limites de detecção de: 914 mg kg-1 para K; 313 mg kg-1 para Ca; 254 mg kg-1 para Ti; 114 mg kg-1 para Mn; 69 mg kg-1 para Fe; 15 mg kg-1 para Rb; 19 mg kg-1 para Sr; e 132 mg kg-1 para Th. As faixas lineares de trabalho das curvas de calibração eram, constantemente, da ordem de 4 à 5 ordens de grandeza, salvo alguns casos onde as curvas foram feitas com amostras de referência certificada que não abrangiam tamanha faixa linear. Por fim, foram feitas análises comparativas entre seiva de soja e solução nutritiva, entre seiva de soja e tecido vegetal e entre tecido vegetal e análises de referência
Título em inglês
Alignment, programming and commissioning of a total reflection X-ray fluorescence (TXRF) vacuum system for application in agricultural and environmental research
Palavras-chave em inglês
Elemental analysis
Instrumentation (Physics)
Samples
Total reflection X-ray Fluorescence
X-ray fluorescence
Resumo em inglês
The elementary evaluation of the constituents of a sample is of major importance in agricultural and environmental sciences. These analyses can be performed by various methods and equipments. In this context, the total reflection X-ray fluorescence technique (TXRF) is becoming more consolidated due to detection limits in the order of g L-1 or g kg-1, a wide range of linear response, applicability to elements with Z>11, a non-destructive form of analysis, a small amount of samples and low operational cost. This research project proposed the assembly and commissioning of a TXRF system with high power X-ray tube and automatic sample changer. As a result, the execution of this project provides the scientific community with an alternative tool to conventional analytical techniques. This text explains in detail the equipment assembly processes, the adjustments of the moving parts - such as the monochromator and the reflective substrate - and the experiments developed. As validation of the equipment, calibration curves were built for liquid samples, plant tissues and soils. Liquid analyses had detection limits of: 22.3 g L-1 for Fe; 14.7 g L-1 for Ga; and 14.3 g L-1 for Se. Vegetable tissue analyses had detection limits of 856 mg kg-1 for P; 425 mg kg-1 for K; 289 mg kg-1 for Ca; 10 mg kg-1 for Mn; 16 mg kg-1 for Fe; 3 mg kg-1 for Cu; 5 mg kg-1 for Zn; 2 mg kg-1 for Rb; and 4 mg kg-1 for Sr. Soil samples had detection limits of 914 mg kg-1 for K; 313 mg kg-1 for Ca; 254 mg kg-1 for Ti; 114 mg kg-1 for Mn; 69 mg kg-1 for Fe; 15 mg kg-1 for Rb; 19 mg kg-1 for Sr; and 132 mg kg-1 for Th. The linear work ranges for the calibration curves were constantly of the order of 4 to 5 orders of magnitude, except in some cases where the curves were made with certified reference samples that did not cover such a linear range. Finally, comparative analyses were made between soybean sap and nutrient solution, between soybean sap and plant tissue and between plant tissue and reference analyses
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Data de Publicação
2021-11-29