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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.60.2021.tde-29092021-072333
Document
Auteur
Nom complet
Sarah Chagas Campanharo
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
Ribeirão Preto, 2021
Directeur
Jury
Paschoal, Jonas Augusto Rizzato (Président)
Figueiredo, Eduardo Costa de
Spisso, Bernardete Ferraz
Titre en portugais
Desenvolvimento de método analítico envolvendo QuEChERS modificado e DLLME para a determinação de resíduos de eritromicina em peixe por LC-MS/MS
Mots-clés en portugais
Aquicultura
DLLME
Eritromicina
QuEChERS
Segurança alimentar
Resumé en portugais
Ainda que as ferramentas analíticas venham evoluindo significativamente ao longo dos anos, a determinação de concentrações de compostos orgânicos a níveis residuais (por exemplo, <10 μg kg-1) em matrizes complexas como os tecidos biológicos, continua sendo um grande desafio no desenvolvimento analítico. A carne de peixe (músculo e pele em proporções naturais), assim como outros alimentos, é uma matriz complexa por possuir diversos compostos que podem ser co-extraídos com o(s) analito(s) alvo(s), afetando a seletividade e, consequentemente, a detectabilidade/sensibilidade e precisão do método. Neste trabalho, um procedimento moderno de preparo de amostra foi desenvolvido, otimizado e validado para determinação de resíduos eritromicina (ERI) em carne de peixe. O método apresentou adequada linearidade (r>0,99, homocedástico), alta detectabilidade (LQ 1,0 μg kg-1), precisão (CV<6,3%) e exatidão (ER<9,62%), visando avaliar o perfil de depleção residual do ativo após administração oral em peixes provenientes de um estudo experimental. O preparo de amostra envolveu o uso do procedimento QuEChERS modificado associado à microextração líquido-líquido dispersiva e um sistema analítico LC-MS/MS. Para promover a administração oral do medicamento aos peixes, um método de incorporação de ERI em ração foi desenvolvido e validado (linearidade com r>0,99, homocedástico; precisão com CV<2,1%; veracidade com CV<2,2%). A eficiência de incorporação do ativo foi de 72% e o método foi capaz de produzir ração com adequada homogeneidade (CV<2,0%) da concentração de ERI e baixa lixiviação (<1,1%) do ativo quando em contato com a água por até 15 minutos. O estudo de depleção foi realizado em peixes da espécie pacu e envolveu um tratamento com a ração medicamentosa na dose oral diária de 100 mg (kgPV)-1, durante 7 dias consecutivos. A temperatura média da água foi de 30°C, e o período de carência mínimo estimado foi de 8 dias (ou 240 Graus-dia) para eliminação dos resíduos de ERI à níveis abaixo da concentração considerada segura para essa substância (LMR 100 μg kg-1), com 95% de confiança e considerando o limite de tolerância de 99%.
Titre en anglais
Development of an analytical method using modified QuEChERS and DLLME for the determination of erythromycin residues in fish by LC-MS/MS
Mots-clés en anglais
Aquaculture
DLLME
Erythromycin
Food safety
QuEChERS
Resumé en anglais
Even though analytical tools have evolved significantly over the years, determining concentrations of organic compounds at residual levels (for example, <10 μg kg-1) in complex matrices such as biological tissues, remains a major challenge in analytical development. Fish meat (muscle and skin in natural proportions), as well as other foods, is a complex matrix because it has several compounds that can be co-extracted with the target analyte (s), affecting selectivity and, consequently, the detectability/sensitivity and precision of the method. In this work, a modern sample preparation procedure was developed, optimized and validated for the determination of erythromycin (ERI) residues in fish meat. The method presented adequate linearity (r> 0.99, homoscedastic), high detectability (LOQ 1.0 μg kg-1), precision (CV <6.3%) and accuracy (ER <9.62%), aiming to evaluate the residual depletion profile of ERI after oral administration in fish from an experimental study. Sample preparation applies the use of the modified QuEChERS procedure associated with dispersive liquid-liquid microextraction and an LC-MS/MS analytical system. To promote oral administration of the drug to fish, a method of incorporating ERI into feed was developed and validated (linearity with r> 0.99, homoscedastic; accuracy with CV <2.1%; veracity with CV <2.2%). The efficiency of incorporation of ERI into feed was 72% and the method was able to produce feed with adequate homogeneity (CV <2.0%) of the ERI concentration and low leaching (<1.1%) of the compound when in contact with the water for up to 15 minutes. The depletion study was carried out on pacu fish and involved a treatment with the medicated feed at a daily oral dose of 100 mg (kgPV)-1, during 7 consecutive days. The average water temperature was 30°C, and the minimum withdrawal period estimated was 8 days (or 240 degree-day) for elimination of ERI at levels below the concentration considered safe for this substance (MRL 100 μg kg-1), with 95% confidence and considering the tolerance limit of 99%.
 
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Date de Libération
2023-06-14
Date de Publication
2021-09-29
 
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