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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.60.2020.tde-22092021-091844
Document
Author
Full name
Victor Oloruntoba Bankole
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Ribeirão Preto, 2020
Supervisor
Committee
Oliveira, Wanderley Pereira de (President)
Bachmann, Luciano
Sobral, Paulo Jose do Amaral
Vieira, Melissa Gurgel Adeodato
Title in English
Entrapment of Rosmarinus officinalis polyphenols in redispersible lipid-based systems
Keywords in English
Antimicrobial activity
Antioxidant activity
Proliposomes
Rosemary polyphenols
Spray drying
Stability studies
Abstract in English
Rosmarinus officinalis L. (rosemary) comprise polyphenolic compounds, principally phenolic acids and diterpenes which possess excellent antioxidant and antimicrobial properties. However, deriving maximum benefits from this material is limited by several drawbacks; including low solubility, bioavailability, and stability among others issues. Encapsulation of plant extracts in different materials is a credible way to improve their physicochemical properties and circumvent these challenges. Encapsulation in proliposomes is particularly interesting, having further advantages of incorporating multiple components of varying polarity with relatively higher stability compared to liquid formulations. Hence, this study aims at preparing proliposomes of rosemary polyphenols with a view to encapsulating bioactive compounds of varying polarity, thus enhancing the scope of their applicability. Polyphenolrich extract from dried and milled rosemary leaves was obtained by dynamic maceration, filtered, concentrated and freeze-dried. Following preliminary studies, liposomal compositions (using hydrogenated soyphosphatidylcholine and cholesterol) encapsulating rosemary polyphenols (caffeic, rosmarinic and carnosic acids, and carnosol as markers) were prepared by a modified solvent replacement method. The compositions were dried in a lab-scale spray dryer at flow rate of 4.0 g/min and temperature of 100 °C, using lactose as the drying aid to obtain proliposomes. The proliposome formulations were optimized by experimental design, using the Central Composite Design, and validated by correlating experimental values of critical quality attributes with the predicted. Spray dried proliposomes (SDP) were characterized by moisture content, water activity, retention and total content of marker polyphenols, density and flow properties, crystallinity, morphology, infrared spectroscopy, and redispersibility - including vesicle size and zeta potential on hydration. The spray drying performance was characterized by determination of the powder recovery. The optimal SDP and lyophilized extract (LE) were evaluated for antioxidant (DPPH· method) and antimicrobial (antibacterial and antifungal) properties. Stability study was carried out to evaluate the effect of relative humidity and temperature on SDP and LE. Storage samples were similarly analysed for changes in physicochemical properties. Results of experimental runs showed that SDP exhibited polyphenol retention, ranging from 62.0 - 100.0% w/w; showing dependence on composition variables and polyphenol lipophilicity. SDP recovery ranged from 20.1 to 45.8 %, with moisture content and water activity of 1.7±0.14 - 2.5±0.23 %w/w and 0.30±0.004 - 0.47±0.003, respectively. Composition variables influenced proliposome properties with optimal combinations being 4.26% w/w, 4.48% w/w, and 7.55% w/w for lipid concentration, LE concentration, and drying aid:(lipid+extract) ratio, respectively on wet basis. Results showed concurrence between predicted and experimental values except carnosol retention, being 22 % lower. Optimal SDP showed high antioxidant activity with IC50 of 9.2±0.2 µg/mL, superior to results obtained for LE (10.8 µg/mL) and Butylated Hydroxytoluene, a synthetic antioxidant (12.5 µg/mL). MIC and MFC against Candida albicans (ATCC1023) were 312.5 μg/mL and 1,250 μg/mL, respectively; lower than values obtained for bacteria strains used. The product stability was more affected by storage humidity (compared to temperature), indicating need for waterproof packaging. SDP is shown as a veritable tool to encapsulate hydrophilic and lipophilic rosemary polyphenols generating a product with improved physicochemical and biological properties.
Title in Portuguese
Encapsulação de polifenóis de Rosmarinus officinalis em sistemas lipídicos redispersíveis
Keywords in Portuguese
Atividade antimicrobiana
Atividade antioxidante
Estudos de estabilidade
Polifenois de alecrim
Prolipossomas
Spray drying
Abstract in Portuguese
Rosmarinus officinalis L. (alecrim) compreende compostos polifenólicos, principalmente ácidos fenólicos e diterpenos que possuem excelentes propriedades antioxidantes e antimicrobianas. No entanto, obter o máximo de benefícios desse material é limitado por várias desvantagens; incluindo baixa solubilidade em água, biodisponibilidade e estabilidade, entre outros problemas. O encapsulamento de extratos vegetais em diferentes materiais é uma maneira confiável de melhorar suas propriedades físico-químicas e contornar os desafios. O encapsulamento em prolipossomas é particularmente interessante, tendo outras vantagens de incorporar múltiplos componentes de polaridade variável com estabilidade relativamente maior em comparação com formulações líquidas. Portanto, este estudo tem como objetivo preparar prolipossomas de polifenóis de alecrim com o desejo de encapsular compostos bioativos de polaridade variável e melhorar o escopo de sua aplicabilidade. Os polifenóis das folhas secas e moídas de alecrim foram extraídos por maceração dinâmica, filtrados, concentrados e liofilizados. Após estudos preliminares, as composições lipossômicas (usando fosfatidilcolina hidrogenada de soja e colesterol) encapsulando polifenóis de alecrim (ácidos cafeico, rosmarínico e carnósico e carnosol como marcadores) foram preparadas pelo método de substituição de solvente. As composições foram secas em um spray dryer em escala de laboratório a uma vazão de 4,0 g/min e temperatura de 100 °C, usando a lactose como adjuvante de secagem. As formulações de prolipossomas foram otimizadas por planejamento experimental, utilizando o Planejamento Composto Central, e validadas pela correlação de valores experimentais de atributos críticos de qualidade com valores preditos. Prolipossomas secas por spray drying (SDP) foram caracterizados pelo teor de umidade, atividade da água, retenção e conteúdo total dos polifenóis marcadores, densidade e propriedades de fluxo, cristalinidade, morfologia, espectroscopia no infravermelho, e redispersibilidade - incluindo tamanho da vesícula e potencial zeta após a hidratação. O desempenho de secagem foi caracterizado pela determinação da recuperação do pó. O SDP otimidado e o extrato liofilizado (LE) foram avaliados quanto às propriedades antioxidantes (método DPPH·) e antimicrobiano (antibacteriano e antifúngico). Um estudo de estabilidade foi realizado para avaliar o efeito da umidade e temperatura relativa no SDP e LE. As amostras de armazenamento foram analisadas de forma semelhante quanto a alterações nas propriedades físico-químicas. Os resultados das execuções experimentais mostraram que o SDP exibiu retenção de polifenóis, variando de 62,0 - 100,0% p/p; sendo dependente das variáveis de composição e lipofilicidade dos polifenois. A recuperação do SDP variou de 20,1 a 45,8 %, com teor de umidade e atividade da água entre 1,7 ± 0,14 - 2,5 ± 0,23% p/p e 0,30 ± 0,004 - 0,47 ± 0,003, respectivamente. As variáveis de composição influenciaram as propriedades do prolipossomas, com combinações ótimas de 4,26% p/p, 4,48% p/p e 7,55% p/p para a concentração de lipídeos, concentração de LE e a razão de adjuvante de secagem:(lipídio+extrato), respectivamente, em base úmida. Os resultados mostraram concordância entre os valores preditos e experimentais, exceto a retenção de carnosol, que foi 22 % menor. O SDP ideal apresentou alta atividade antioxidante com IC50 de 9,2 ± 0,2 µg/mL, superior aos resultados obtidos para LE (10,8 µg/mL) e hidroxitolueno butilado (BHT), um antioxidante sintético (12,5 µg/mL). MIC e MFC contra Candida albicans (ATCC1023) foram 312,5 μg/mL e 1.250 μg/mL, respectivamente, abaixo de valores obtidos para várias cepas de bactérias também avaliadas. A estabilidade do produto sofreu maior influência da umidade de armazenagem (em relação à temperatura), indicando a necessidade de armazenamento em embalagem impermeável. O SDP é mostrado como um excelente método para encapsular polifenóis hidrofílicos e lipofílicos de alecrim, gerando um produto inovador com propriedades físico-químicas e biológicas aprimoradas.
 
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Release Date
2022-04-28
Publishing Date
2021-09-22
 
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