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Master's Dissertation
DOI
10.11606/D.60.2011.tde-05012012-091655
Document
Author
Full name
Ana Rita de Mello Costa Machado
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Ribeirão Preto, 2011
Supervisor
Committee
Freitas, Luis Alexandre Pedro de (President)
Antonietto, Kamilla Swiech
Mello, João Carlos Palazzo de
Title in Portuguese
Obtenção de produtos a partir das folhas de Copaifera langsdorffii Desf.: otimização da extração e secagem em spray dryer utilizando planejamentos experimentais 
Keywords in Portuguese
afzelina
cromatografia líquida
desejabilidade
Maceração dinâmica
quercetrina
Abstract in Portuguese
A planta brasileira Copaifera sp. é uma árvore cujo óleo é tradicionalmente utilizado pela população principalmente como antiinflamatório, analgésico e relaxante muscular justificando o grande interesse científico em seu estudo. Entretanto, estudos tecnológicos, fitoquímicos e biológicos sobre suas folhas são escassos. Assim, este trabalho propôs estudar e otimizar o processo extrativo a partir das folhas de Copaifera langsdorffii Desf., além de determinar as melhores condições de secagem em spray dryer, já que formas farmacêuticas sólidas são mais interessantes do ponto de vista mercadológico e farmacotécnico e ambas as estapas são fundamentais para o desenvolvimento de um futuro medicamento fitoterápico. As condições ótimas de extração e secagem em spray dryer foram obtidas através de diversos planejamentos experimentais como o planejamento Box-Behnken, a inclinação ascendente e a função desejabilidade. Para obtenção do extrato líquido através do processo de maceração dinâmica, objetivou-se maximizar as seguintes respostas: teor de sólidos solúveis e flavonóides totais e dos marcadores químicos, quercetrina e afzelina. As condições ótimas de extração encontradas foram: massa de planta de 41 g, proporção etanol/ água de 79°GL, tempo de extração de 1 h, temperatura de extração de 25°C e velocidade de agitação de 600 rpm. No estudo do processo de secagem em spray dryer, foi realizado inicialmente um teste preliminar onde oito diferentes excipientes disponíveis foram estudados quanto às caracterísitcas físico-químicas entre elas fluidez, compactação e degradação dos marcadores químicos. As condições do equipamento foram: bico atomizador duplo fluido pneumático com orifício de abertura de 1,2 mm que operou com vazão de ar de 40 L/min e pressão de 5,0 bar; vazão do gás de secagem de 0,6 m3/min; temperatura de saída (Ts) de 80°C e fluxo da amostra (Ws) de 5,0 g/min. A proporção sólidos do extrato líquido de C. langsdoffii: excipiente foi de 3:1. Entre os excipientes estudados, o manitol foi o que forneceu o extrato seco de C. langsdorffii com melhores características físicas e físico-químicas e, por isso foi utilizado no estudo seguinte, o planejamento Box-Behnken cujas variáveis estudadas foram concentração da amostra (Cs), fluxo da amostra (Ws) e temperatura de saída (Ts). Foram avaliadas nove respostas das quais: densidade compactada, ângulo de repouso, índice de Carr, umidade absorvida, rendimento, eficiência de secagem, degradação de flavonóides totais, quercetrina e afzelina. Para obter a condição de secagem em que as nove respostas apresentassem valores satisfatórios, utilizou-se a função desejabilidade. Assim, as condições de secagem para se obter o extrato seco de C. langsdorffii com boas características foram: concentração da amostra de 20,7% m/m, fluxo da amostra de 5 g/min e temperatura de saída de 80°C. Como resultado final deste trabalho, obteve-se um extrato líquido de C. langsdorffii otimizado com teores máximos de sólidos solúveis e dos marcadores químicos e um extrato seco com propriedades físicas, físico-químicas e farmacotécnicas adequadas para a obtenção de formas farmacêuticas sólidas.
Title in English
Obtainment of products from Copaifera langsdorffii Desf. leaves: extraction and spray drying optimization by experimental designs
Keywords in English
afzelin
desirability
dynamic maceration
liquid chromatography
quercetrin
Abstract in English
The Brazilian plant Copaifera sp. is a tree the oil of which is widely used in popular medicine as an anti-inflammatory, analgesic and muscle relaxant, consequently it is the subject of huge scientific interest. However, technological, phytochemical and biological studies regarding its leaves are rare. Thus, this work aimed to study and optimize the extraction process from Copaifera langsdorffii Desf. leaves, as well as to determine the best conditions for the spray drying process, since pharmaceutical solid forms are more marketable and of pharmacotechnical interests, with both steps being fundamental to the development of a future phytomedicine. The best extraction and spray drying conditions were guided by several experimental designs such as the Box-Behnken, the steepest ascent and the desirability function. From liquid extract achievement through dynamic maceration, the purpose was to maximize the following responses: soluble solids and total flavonoids contents and the chemical markers, quercetrin and afzelin contents. The best extraction conditions found were: plant mass of 41 g, ethanol/water proportion of 79°GL, extraction time of 1 h, extraction temperature of 25°C and stirring speed of 600 rpm. In the spray drying study, a preliminary test was accomplished, where eight different excipients were studied with regard to the physicochemical features such as flowability, compaction and chemical marker degradation. The equipment conditions were: a two-fluid pneumatic spray nozzle with an inlet orifice diameter of 1.2 mm that operated on 40 L/min air rate and 5 bar pressure; 0.6 m3/min drying air rate; 80°C outlet temperature (Ts) and 5.0 g/min sample feed rate (Ws). The proportion of C. langsdorffii liquid extract solids content: excipient was 3:1. Among the excipients studied, mannitol provided the best physicochemical feature for C. langsdorffii dried extract, therefore it was used in the following test, the Box-Behnken design, where the studied variables were sample concentration (Cs), sample feed rate (Ws) and outlet temperature (Ts). Nine responses were evaluated: tapped density, angle of repose, Carr index, humidity absorption, yield, drying efficiency, total flavonoids and quercetrin and afzelin degradation. To obtain the drying conditions where the nine responses presented satisfactory values, the desirability function was used. Thus, the drying conditions to obtain a dried extract with good physicochemical features were: sample concentration of 20.7% w/w, sample feed rate of 5.0 g/min and outlet temperature of 80°C. As a final result of this work, an optimized C. langsdorffii liquid extract presenting maximum soluble solids and chemical markers contents and a dried extract presenting the appropriate physical, physicochemical and pharmacotechnical properties to produce pharmaceutical solid forms were obtained.
 
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Publishing Date
2012-04-24
 
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