Em 2015, 25% das bebidas alcoólicas comercializadas no Brasil eram ilegais, principalmente o uísque. A fraude pode ser identificada por inspeção visual do material apreendido, em alguns casos é necessário fazer análises mais complexas. Apesar da análise química composicional poder fornecer uma prova de materialidade de crime de falsificação, metodologias analíticas não estão necessariamente prontas para serem utilizadas por órgãos fiscalizadores. Deste modo, o objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de métodos por cromatografia em fase gasosa associada à amostragem da fase vapor (Headspace) em conjunto com avaliações sensoriais que permitam identificar a possível materialidade de fraude em uísques suspeitos com base no perfil composicional de substâncias voláteis presentes em tais amostras. Para tal, foram desenvolvidas duas metodologias analíticas: quantificação de teor alcoólico utilizando extração por Headspace (HS) associado à cromatografia em fase gasosa com detector de ionização por chama (GC/FID) e a análise qualitativa do perfil composicional (fingerprinting) das substâncias voláteis em bebidas por microextração em fase sólida e análise por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (HS-SPME-GC-MS), sendo ambos aplicados 42 amostras de uísque oriundas de apreensão por órgão policial. Somado a isso, foi aplicado uma análise sensorial por meio de testes discriminativos e de preferência a um painel de 52 voluntários não treinados. para os atributos aroma e cor. Os resultados indicam um desvio de 21% na média de teor alcoólico ao comparar amostras autênticas e suspeitas, evidenciando este composto como um possível marcador de fraude. Os resultados da análise qualitativa do perfil de VOC's em uísque indicaram que aproximadamente 40% das amostras questionadas não continham metade das substâncias voláteis presentes em uísques originais, sendo que 10% delas apresentaram apenas o etanol de acordo com o método. A análise sensorial permitiu concluir que os potenciais consumidores foram capazes de discriminar amostras autênticas de falsas na presença de um uísque autêntico como referência, porém em ensaios de preferência isentos de bebida de referência os voluntários não apresentaram uma preferência por nenhuma das classes de bebidas (originais ou suspeitas) para o atributo aroma e para a coloração houve preferência pela amostra suspeita em alguns casos. Tais resultados sugerem a seguinte conclusão: o nível de sofisticação na adulteração ou fraude empegado pode influenciar na capacidade de um indivíduo em distinguir e avaliar as propriedades organolépticas de uísques suspeitos, o que implica que consumidores em potencial não são totalmente responsáveis em identificar potenciais casos de fraude e que as propriedades sensoriais não indicariam a autenticidade ou não de um produto. Nesse sentido, surge a necessidade de metodologias analíticas como as desenvolvidas neste estudo para realizar as análises físico-químicas necessárias para que o Perito oficial possa construir um Laudo Pericial que poderá materializar a prova de delito em casos de interesse forense.

In 2015, 25% of the alcoholic beverages sold in Brazil were illegal, mainly whiskey. Fraud can be identified by visual inspection of seized material, but in some cases, more complex analyses are necessary. Although compositional chemical analysis can provide evidence of falsification, analytical methodologies are not necessarily ready to be used by regulatory agencies. Therefore, the aim of this work is to develop gas chromatography methods associated with vapor phase sampling (Headspace) along with sensory evaluations to identify the possible materiality of fraud in suspected whiskeys based on the compositional profile of volatile substances present in such samples. Two analytical methodologies were developed: quantification of alcohol content using Headspace extraction (HS) associated with gas chromatography with flame ionization detector (GC/FID), and qualitative analysis of the compositional profile (fingerprinting) of volatile substances in beverages using solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS), both applied to 42 whiskey samples seized by the police. In addition, sensory analysis was applied through discriminative and preference tests to a panel of 52 untrained volunteers for aroma and color attributes. The results indicate a deviation of 21% in the average alcohol content when comparing authentic and suspicious samples, highlighting this compound as a possible marker of fraud. The results of the qualitative analysis of VOCs in whiskey indicated that approximately 40% of the questioned samples did not contain half of the volatile substances present in original whiskeys, with 10% of them presenting only ethanol according to the method. Sensory analysis allowed us to conclude that potential consumers were able to discriminate between authentic and fake samples in the presence of an authentic whiskey as a reference. However, in preference tests without a reference drink, volunteers did not show a preference for either the original or suspicious classes of beverages for aroma attribute, and in some cases, there was a preference for the suspicious sample for color. These results suggest that the level of sophistication in the adulteration or fraud employed can influence an individual's ability to distinguish and evaluate the organoleptic properties of suspected whiskeys, implying that potential consumers are not entirely responsible for identifying potential cases of fraud and that sensory properties do not indicate the authenticity of a product. In this sense, there is a need for analytical methodologies, such as those developed in this study, to perform the necessary physical-chemical analyses so that the official expert can construct a forensic report that can materialize the proof of the crime in cases of forensic interest.