O objetivo do presente trabalho se caracteriza pelo desenvolvimento de sistemas nanoparticulados de Nb2O5 bem como nanopartículas SiO2@Nb2O5 dopados com íons lantanídeos tais como Eu3+, Er3+/Yb3+ e Nd3+ visando aplicações em biofotônica como marcadores luminescentes, em especial no âmbito do diagnóstico preliminar de doenças. Os sistemas nanoparticulados de Nb2O5 dopados com Eu3+, Er3+/Yb3+ foram submetidos a diferentes tratamentos térmicos e suas propriedades estruturais foram avaliadas por meio de análises como difração de raios X, espectroscopia de absorção no infravermelho e espectroscopia de espalhamento Raman. Observou-se uma predominância da fase ortorrômbica para o óxido de nióbio para tratamentos até 900 °C, sendo a fase monoclínica formada em tratamento a 1100 °C. As propriedades luminescentes foram avaliadas por meio de espectroscopia de luminescência em que se constatou que as amostras dopadas com Er3+/Yb3+ tratadas a 600 °C apresentaram uma emissão mais intensa na região do infravermelho próximo, bem como apresentaram maior alargamento inhomogêneo em comparação aos padrões tratados a temperaturas mais altas, mostrando-se mais promissora para aplicações com emissão na região do infravermelho. Apesar de se encontrarem na fase cristalina T, os padrões tratados a 900 °C apresentaram um perfil de seus espectros de excitação e emissão semelhante a íons lantanídeos em óxido de nióbio na fase monoclínica, indicando que os íons lantanídeos ocupam preferencialmente sítios de simetria semelhantes à fase M (monoclínica). Intensa emissão na região do visível foi observada após conversão ascendente de energia excitando-se na região do infravermelho próximo em 980 nm. A dinâmica do processo de conversão ascendente foi estudada para as diferentes fases cristalinas. Todas as amostras dopadas com Nd3+ apresentaram intensa luminescência na região do infravermelho próximo. Além disso, alargamento inhomogêneo foi analogamente observado para as amostras contendo a fase monoclínica do Nb2O5. Comportamento semelhante quanto às estruturas cristalinas formadas do óxido de nióbio foram observadas independentemente do íon lantanídeo. A dopagem com íon Eu3+ foi imprescindível para complementar a caracterização estrutural, evidenciando claramente a presença de ocupação dos íons lantanídeos em vários sítios de simetria quando inseridos na matriz de Nb2O5 tratada em 600 °C com estrutura ortorrômbica. No entanto, os resultados de luminescência mostraram análogo sítio de simetria quando as amostras foram tratadas a 900 e 1100 °C, indicando uma esfera de coordenação dos íons lantanídeos com simetria S4 ou C2. Com relação à preparação das partículas de sílica, avaliou-se a variação do diâmetro das partículas em função do efeito da concentração de amônia no meio reacional com a utilização da metodologia sol gel, síntese de Stöber. As metodologias de recobrimento estudadas apresentaram a mesma fase cristalina que o padrão de óxido de nióbio tratado a 900 °C conforme observado em seus difratogramas de raios X. A presença do revestimento de Nb2O5 pôde ser confirmada por meio de picos característicos da fase ortorrômbica do óxido de nióbio em seus difratogramas de raios X, além de característicos modos vibracionais em seu espectro de espalhamento Raman. A deposição de óxido de nióbio na superfície das nanopartículas de sílica não foi homogênea, porém apresentaram interessante propriedade luminescente. Com relação às amostras codopadas com Er3+/Yb3+, observou-se uma intensa emissão no visível quando excitados em 980 nm. Além disso, o potencial Zeta encontrado para os sistemas estudados apresentaram valores abaixo de -30 mV em pH neutro, indicando alta estabilidade de suas dispersões em meio fisiológico. Considerando-se ainda a intensidade das emissões no infravermelho em 1080 nm para os sistemas dopados com Nd3+ e 1550 nm para sistemas codopados com Er3+/Yb3+, conclui-se que as nanopartículas SiO2@Nb2O5 bem como os padrões Nb2O5 demonstraram grande potencial para futuras aplicações em biofotônica, especialmente para bioimageamento, nanotermometria e terapia fotodinâmica.

The objective of the present work is characterized by the development of Nb2O5 nanoparticulate systems, as well as SiO2@Nb2O5 nanoparticles doped with lanthanide ions such as Eu3+, Er3+/Yb3+ and Nd3+ aiming for biophotonics applications such as luminescent markers, especially in the ambit of preliminary diseases diagnostics. The Nb2O5 nanoparticulate systems doped with Eu3+, Er3+/Yb3+ and Nd3+ were submitted to different annealing temperatures and their structural properties were evaluated through analysis including X-ray diffraction, infrared absorption spectroscopy and RAMAN scattering spectroscopy. Predominance of an orthorhombic phase was observed for the niobium oxide annealed up to 900 °C, while a monoclinic phase was formed after annealing at 1100 °C. The luminescent properties were evaluated through luminescence spectroscopy. More intense NIR emission and higher inhomogeneous broadening was observed for the Er3+/Yb3+ doped samples annealed at 600 °C in comparison to the standards annealed at higher temperatures, revealing itself more promising for applications concerning NIR emission. Despite revealed to be in the T crystalline phase, the 900 °C annealed standards presented a profile for both excitation and emission spectra similar to lanthanide ions in monoclinic niobium oxide phase, indicating that the lanthanide ions occupy preferably symmetry sites similar to the M phase (monoclinic). Intense emission in the visible region after energy upconversion by NIR excitation at 980 nm was observed. The dynamics for the upconversion process was studied for the different crystalline phases. Nd3+ doped samples exhibited intense NIR luminescence. Furthermore, inhomogeneous broadening was analogously observed for the samples containing the orthorhombic phase of Nb2O5. Similar behavior concerning the crystalline phases of niobium oxide was observed to be independent of the lanthanide ion. The Eu3+ doping was indispensable for complementary structural characterization, clearly evidencing the presence of lanthanide ions occupation in different many symmetry sites when inserted into the Nb2O5 matrix annealed at 600 °C with orthorhombic structure. However, luminescence results showed analogous symmetry sites for the samples annealed at 900 and 1100 °C, indicating a S4 or C2 symmetry coordination sphere of lanthanide ions. Regarding the preparation of silica particles, it was evaluated particles diameter change in function of the ammonium concentration in the reactive medium. Sol gel methodology was used, where Stöber synthesis was applied. The coating methodologies studied presented the same crystalline phase as the niobium oxide standard annealed at 900 °C, as observed by X-ray diffractograms. The Nb2O5 coating presence was confirmed by characteristic peaks of the ortorrhombic phase for niobium oxide in their X-ray diffractogram, in addition to specific vibrational modes in its RAMAN scattering spectrum. The niobium oxide deposition on the surface of the silica nanoparticles was not homogeneous, but presented interesting luminescent property. Concerning Er3+/Yb3+ codoped samples, an intense emission in the visible region was observed under 980 nm excitation. In addition, their Zeta potential presented values under -30 mV at neutral pH, indicating high stability for their dispersions in physiological environment. Considering yet the intensity of the 1080 nm emission for the Nd3+ doped systems and the 1550 nm for the Er3+/Yb3+ codoped systems, it can be concluded that SiO2@Nb2O5 nanoparticles as well as Nb2O5 standards have shown great potential for future applications in biophotonics, especially in bioimaging, nanothermometry and photodynamic therapy.