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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.59.2021.tde-17092021-144311
Document
Author
Full name
Guilherme Vieira Lima
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Ribeirão Preto, 2021
Supervisor
Committee
Oliveira, Marcelo Firmino de (President)
Janegitz, Bruno Campos
Paixão, Thiago Regis Longo Cesar da
Title in Portuguese
Desenvolvimento de eletrodo de pasta de carbono modificado para a quantificação do teor alcoólico em amostras de uísque
Keywords in Portuguese
Eletrodo de pasta de carbono
Eletroquímica
Etanol
Uísque
Abstract in Portuguese
A adulteração de bebidas alcoólicas consiste num problema em nossa sociedade, pois ela consegue ser realizada das mais diversas formas, desde pela diluição do álcool etílico com água de torneira em bebidas legítimas até a adição de corantes e aromas caseiros em bebidas com baixo valor agregado. As bebidas destiladas (especialmente o uísque) são o maior alvo destas adulterações, justamente devido ao seu alto valor agregado e consumo elevado. Atualmente a quantificação do teor alcoólico em bebidas é geralmente realizada por métodos picnométricos e cromatográficos. Entretanto, neste contexto as técnicas eletroanalíticas tem sido cada vez mais usadas em análises do campo forense, farmacêutico, alimentício e controle ambiental devido a apresentarem resultados cada vez mais promissores em termos de reprodutibilidade, seletividade e confiabilidade dos resultados. Além disso, estas demostraram ser de fácil aplicação e com baixo custo, o que justifica o desenvolvimento de novas pesquisas por sensores eletroquímicos ao longo das últimas décadas. Este trabalho versa sobre o desenvolvimento de um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) com um complexo metálico de base de Schiff ([Ni(cis-salcn)]), capaz de obter resultados com capacidade de quantificação e exatidão similares aos obtidos por eletrodos metálicos (cobre, níquel, ouro e platina) com a mesma finalidade. Além disso, o emprego do complexo como modificante na pasta de carbono facilita a renovação da superfície do eletrodo, garantindo reprodutibilidade nos dados experimentais. Desta forma, à fim de determinar o teor alcoólico de amostras de uísque em solução alcalina, este trabalho teve como objetivos desenvolver um EPCM capaz de obter um desempenho similar aos eletrodos metálicos, e compará-lo com o teste picnométrico, usualmente empregado com esta finalidade. Assim, com a aplicação das técnicas de voltametria cíclica e amperometria, otimizou-se os parâmetros experimentais mais adequados para a proposta. Os resultados indicaram para o ensaio amperométrico uma boa capacidade para a detecção e quantificação do etanol quando utilizado o EPCM com teor de [Ni(cis-salcn)] na pasta de carbono de 30 % m/m, potencial elétrico aplicado de +0,55 V (vs, Ag/AgCl), faixa de trabalho investigado entre 5 a 250 mmol L-1 e os LoD e LoQ foram de 0,75 e 2,50 mmol L-1, respectivamente. Por sua vez, a voltametria cíclica também apresentou capacidade de detecção e quantificação do etanol com faixa de trabalho investigado entre 25 a 400 mmol L-1 e os LoD e LoQ foram de 24,81 e 82,69 mmol L-1, respectivamente. O eletrodo de pasta de carbono modificado com o complexo de níquel mostrou-se apto para as análises com as amostras de uísque para ambas as técnicas eletroanalíticas, obtendo resultados similares aos obtidos com o método picnométrico. Desta forma, abrem-se perspectivas para a sua aplicação na quantificação do teor alcoólico de outras bebidas destiladas e assim favorecendo o monitoramento do processo de fabricação e controle de qualidade.
Title in English
Development of modified carbon paste electrode for quantification of alcohol in whiskey samples
Keywords in English
Carbon paste electrode
Electrochemistry
Ethanol
Whiskey
Abstract in English
Adulteration of alcoholic beverages is a common problem in our society. Adulteration can be performed in various ways, including diluting ethyl alcohol with tap water in legitimate drinks and adding colorings and homemade aromas to drinks with low added value. Distilled beverages (especially whiskey) are the main target of adulterations precisely because of their high added value and consumption. Pycnometric and chromatographic methods usually quantify alcohol content in beverages. However, electroanalytical techniques have been increasingly used for analyses in the forensic, pharmaceutical, food, and environmental control fields because they provide promising reproducibility, selectivity, and reliability results. In addition, these techniques are inexpensive and easy to apply, justifying new research into electrochemical sensors to meet the demand for these analyses. This work involves the development of a carbon paste electrode modified with a metal complex based on Schiff ([Ni(cis-salcn)]) that can provide similar quantification ability and accuracy to those obtained with metallic electrodes (copper, nickel, gold, and platinum electrodes) in the determination of the alcohol content of whiskey samples in alkaline solution. Furthermore, the use of the complex as a modifier in the carbon paste facilitates the renewal of the electrode surface, ensuring reproducibility in the experimental data. The results obtained with the developed electrode, designated EPMC herein, were compared to the results achieved with the pycnometric test, which is usually used for this purpose. First, by applying cyclic voltammetry and amperometry, the most adequate experimental parameters were optimized. Regarding the amperometric test, good capacity for ethanol detection and quantification was obtained by using the EPCM with a [Ni(cis-salcn)] content of 30% m/m in the carbon paste, applied electrical potential of +0.55 V (vs. Ag/AgCl), and working range between 5 and 250 mmol L-1; the LoD and LoQ were 0.75 and 2.50 mmol L-1, respectively. As for cyclic voltammetry, ethanol detection and quantification were possible at working range between 25 and 400 mmol L-1 and the LoD and LoQ were 24.81 and 82.69 mmol L-1, respectively. The EPCM proved suitable for analyzing of whiskey samples by both electroanalytical techniques, affording better results than the pycnometric method. This opens up perspectives for applying this EPCM to quantify the alcohol content of other distilled beverages, favoring monitoring of the manufacturing process and quality control.
 
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Publishing Date
2021-10-01
 
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