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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.59.2020.tde-07082017-094023
Document
Author
Full name
Brian Cardoso Ferreira
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Ribeirão Preto, 2017
Supervisor
Committee
Veiga, Márcia Andreia Mesquita Silva da (President)
Bruni, Aline Thais
Nascentes, Clesia Cristina
Nomura, Cassiana Seimi
Title in Portuguese
Determinação de Pb, Ba e Sb em resíduos de disparos de armas de fogo por ET AAS e SEM-EDS, visando ao diagnóstico de falso-positivo
Keywords in Portuguese
Espectrometria de absorção atômica
Falso-positivo
Profissionais automotivos
Resíduos de disparos de armas de fogo
Testemunha ocular
Abstract in Portuguese
A análise de resíduos de disparos de armas de fogo (GSR) se tornou muito frequente nas atividades desenvolvidas pela perícia forense devido ao emprego constante desses artefatos em infrações penais. Quando um disparo é efetuado com emprego de munições comuns, a combustão das substâncias presentes na mistura iniciadora e na pólvora é responsável por originar agregados de partículas residuais, compostos essencialmente por Pb, Ba e Sb. Nesse contexto, este projeto de pesquisa objetivou diagnosticar falso-positivos para disparos de revólver calibre .38 SPL e pistola calibre .380 em testemunhas oculares de disparos e profissionais automotivos, os quais podem apresentar partículas características de GSR. Para esse propósito, os elementos Pb, Ba e Sb foram determinados por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (ET AAS) e as partículas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de raios-X por energia dispersiva (SEM-EDS) nas amostras. Nas análises por ET AAS, as amostras foram coletadas por meio de esfregaços com swabs secos, na mão e mucosa nasal de atirador e testemunhas oculares, bem como na mão de profissionais automotivos. A extremidade dos swabs foi submetida a um procedimento otimizado de extração dos analitos em meio de HNO3 2% v v-1, com emprego de banho ultrassônico e termostatizado, sucedidos por centrifugação. Para a caracterização de partículas, as amostras foram coletadas em stubs, pressionados 40 vezes sobre a mão direita de atirador, testemunhas oculares e profissionais automotivos. As concentrações de Pb, Ba e Sb determinadas por ET ASS nas amostras revelaram a ausência de um parâmetro específico de proporção elementar para GSR em atirador; não foi diagnosticado caso de falso-positivo para disparo das armas de fogo avaliadas, resultado esse fundamentado estatisticamente por análise de componentes principais (PCA), a qual indicou que é possível identificar o atirador e diferenciá-lo de testemunhas oculares e profissionais automotivos por ET AAS, desde que a amostragem seja conduzida em mão ou mucosa nasal (revólver) e exclusivamente em mão (pistola) de suspeitos. Com relação às análises por SEM-EDS, foram detectadas partículas características de GSR na mão de testemunhas oculares e diagnosticados falso-positivos para disparo de revólver e pistola; em amostras de profissionais automotivos, não foram verificados falso-positivos para disparo das armas estudadas, embora tenham sido encontradas partículas semelhantes às de GSR oriundos de disparos efetuados com munições lead free. Destarte, a análise de GSR por ET AAS exibiu um aspecto promissor para a identificação de atirador, inclusive em dinâmicas criminosas com testemunha ocular de disparo.
Title in English
Pb, Ba and Sb determination in gunshot residues by ET AAS and SEM-EDS, aiming at false positive diagnosis
Keywords in English
Atomic absorption spectrometry
Automotive professionals
False positive
Gunshot eyewitness
Gunshot residues
Abstract in English
Gunshot residue (GSR) analysis has become frequent in activities conducted by forensic expertise, due to the constant employment of firearms in crimes. When a gunshot is fired with common ammunition, the combustion of mix primer and powder substances is responsible for the formation of residual particles composed essentially of Pb, Ba e Sb elements. In this context, the aim of this study is to diagnose false positives for shots of .38 SPL revolver and .380 pistol on gunshot eyewitnesses and automotive professionals, who could exhibit GSR characteristic particles. For this purpose, Pb, Ba and Sb were determined by electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) and the particles characterized by scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS). With regards to ET AAS determination, the samples were collected with dry swabs rubbed in hands and nasal mucus of shooter and gunshot eyewitnesses, as well as in the hand of automotive professionals. The cotton tip of swabs was submitted to an optimized procedure of analytes extraction, in 2% v v-1 HNO3 medium, with ultrasonic and thermostated baths, followed by centrifugation. For particle characterization, the samples were collected in stubs pressed 40 times in the right hand of the shooter, gunshot eyewitnesses and automotive professionals. The results of Pb, Ba and Sb determination by ET AAS in the shooter samples revealed the absence of specific parameter of elemental ratio for GSR. In addition, no case of false positive for gunshot was diagnosed, considering the firearms evaluated. This result was statistically based on principal component analysis (PCA), which indicates that it is possible to identify and distinguish the shooter from eyewitnesses and automotive professionals by ET AAS, since the sampling in suspects be conducted on hands or nasal mucus, for revolver shot, and exclusively on hands, for pistol shot. Regarding SEM-EDS analysis, characteristic GSR particles were detected on eyewitness's hand, so that false positives were diagnosed for revolver and pistol gunshot. In samples of automotive professionals, no case of false positives was verified for the firearms evaluated, although GSR-like characteristic particles from shots made with non-toxic or lead free ammunition were found. Thus, the GSR analysis by ET AAS demonstrated a promising aspect for shooter identification, even in crime dynamics with gunshot eyewitness.
 
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Dissertacao.pdf (3.23 Mbytes)
Publishing Date
2020-01-08
 
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