Disertación de Maestría
DOI
https://doi.org/10.11606/D.54.1989.tde-23042009-132312
Documento
Autor
Nombre completo
Andre Barros Cota
Instituto/Escuela/Facultad
Área de Conocimiento
Fecha de Defensa
Publicación
São Carlos, 1989
Director
Tribunal
Mascarenhas, Yvonne Primerano (Presidente)
Oliva, Glaucius
Sousa, Jose Rego de
Título en portugués
Análise estrutural de um compledo de níquel e de vários triterpenos por difração de raios-x
Palabras clave en portugués
Complexo Ni
Difração de raios-X
Estrutura
Triterpeno
Resumen en portugués
Este trabalho consiste em uma introdução teórica dos fundamentos básicos da difração de raios-X por cristais, de uma descrição sucinta do difratômetro automático CAD-4 da Enraf-Nonius, e do método de Patterson e dos métodos diretos usados na determinação de estruturas. Foram resolvidas as estruturas cristalinas e moleculares de um complexo de níquel (II) e de cinco triterpenos. Os cinco triterpenos são produtos naturais extraídos da casca de madeira Austroplenckia populnea (Celastraceae). Monocristais desses produtos foram analisados por difração de raios X usando um difratômetro automático CAD-4 e com radiação de MοKα (λ= 0,71073Å) monocromatizada por cristal de grafita. Os principais dados cristalográficos estão resumidos na tabela abaixo:
| triterpenos |
T1 | T2 | T3 | T4 | T5 |
Fórmula Química | C31H48O4 | C30H48O3 | C31H48O3 | C31H50O3 | C30H48O4 |
Mr | 484,73 | 456,71 | 468,73 | 470,74 | 472,71 |
Grupo Espacial | P21 | P1 | C2 | P212121 | P21 |
a(Å) | 6,697(2) | 7,271(2) | 12,109(2) | 6,815(2) | 14,695(2) |
b(Å) | 14,714(7) | 12,389(8) | 7,346(2) | 16,127(2) | 13,699(2) |
c(Å) | 13,866(3) | 15,632(2) | 30,570(6) | 24,695(4) | 6,622(3) |
α(°) | 90 | 74,95(2) | 90 | 90 | 90 |
β(°) | 103,53(2) | 87,55(2) | 99,83(2) | 90 | 104,45(2) |
γ(°) | 90 | 86,76(4) | 90 | 90 | 90 |
Z | 2 | 2 | 4 | 4 | 2 |
V(Å3) | 1328(1) | 1357(1) | 2679(2) | 2714(2) | 1288(1) |
dc(g⋅cm-3) | 1,211 | 1,118 | 1,162 | 1,152 | 1,219 |
μ(cm-1) | 0,726 | 0,651 | 0,675 | 0,668 | 0,733 |
F(000) | 532 | 504 | 1032 | 1040 | 520 |
R | 0,0485 | 0,0996 | 0,0574 | 0,0545 | 0,0420 |
Nº refl.: I>3σ(I) | 1395 | 1972 | 751 | 1438 | 838 |
O complexo de níquel, [Ni
II(DPEH)
2](NO
3)
2 2H
2O, foi sintetizado
[70] a partir de uma solução alcoólica de 2 moles do ligante DPEH (Diacetilmonooxima - β - Piridil-(2)-Etilimina) para cada mol de [Ni(OH
2)
6](NO
3)
2. Um monocristal desse composto foi analisado por difração de raios X, usando um difratômetro automático CAD-4 e radiação de MοKα (λ = 0,71073Å) monocromatizada por cristal de grafita. Dados cristalográficos principais: sistema monoclínico Cc, M
r = 629,27, a = 8,502(2), b = 18.702(2), c = 18.653(4)Å, β = 103,22(2)°, V = 2887(2)Å
3, Z = 4, d
c = 1,448gcm
-3, μ = 7,36cm
-1, F(000) = 1312, R =0,0594 e 1656 refleções com I > 2ο(I). O átomo de Ni está coordenado por seis átomos de N com uma configuração octaédrica distorcida.
Título en inglés
Structural analysis of one Ni complex and five triterpenes by x-ray diffraction.
Palabras clave en inglés
Ni complex
structure
triterpene
X-ray diffraction
Resumen en inglés
This work consist of a theoretical introduction of the basic principles of x-ray diffraction by crystals, a brief descruption of the automatic diffractometer CAD-4 Enraf-Nonius and the Patterson and direct methods used in structure determination. The crystals structures of one Ni(II) complex and Five triterpenes were solved. The five triterpenes are natural products extracted from the bark of Austroplenckia populnea (Celastraceae). Single crystals of the products were analyzed by X-ray diffraction, using the CAD-4 automatic diffractometer MοKα (λ= 0,71073Å) monochromatizated by a graphite crystal. The relevant crystallographic data are summarized in the table below:
| triterpenos |
T1 | T2 | T3 | T4 | T5 |
Fórmula Química | C31H48O4 | C30H48O3 | C31H48O3 | C31H50O3 | C30H48O4 |
Mr | 484,73 | 456,71 | 468,73 | 470,74 | 472,71 |
Grupo Espacial | P21 | P1 | C2 | P212121 | P21 |
a(Å) | 6,697(2) | 7,271(2) | 12,109(2) | 6,815(2) | 14,695(2) |
b(Å) | 14,714(7) | 12,389(8) | 7,346(2) | 16,127(2) | 13,699(2) |
c(Å) | 13,866(3) | 15,632(2) | 30,570(6) | 24,695(4) | 6,622(3) |
α(°) | 90 | 74,95(2) | 90 | 90 | 90 |
β(°) | 103,53(2) | 87,55(2) | 99,83(2) | 90 | 104,45(2) |
γ(°) | 90 | 86,76(4) | 90 | 90 | 90 |
Z | 2 | 2 | 4 | 4 | 2 |
V(Å3) | 1328(1) | 1357(1) | 2679(2) | 2714(2) | 1288(1) |
dc(g⋅cm-3) | 1,211 | 1,118 | 1,162 | 1,152 | 1,219 |
μ(cm-1) | 0,726 | 0,651 | 0,675 | 0,668 | 0,733 |
F(000) | 532 | 504 | 1032 | 1040 | 520 |
R | 0,0485 | 0,0996 | 0,0574 | 0,0545 | 0,0420 |
Nº refl.: I>3σ(I) | 1395 | 1972 | 751 | 1438 | 838 |
The Ni complex, [Ni
II(DPEH)
2](NO
3)
2 2H
2O, was synthesized from a 2M alcoholic solution of the ligand DPEH (Diacethylmonoxima - β - Pyridil-(2)-Ethylimina) for each mol of [Ni(OH
2)
6](NO
3)
2. A single crystal of this compound was analyzed by X-ray diffraction, using the CAD-4 automatic diffractometer MοKα (λ = 0,71073Å) monochromatizated by a graphite crystal. Principal crystallographic data are: monoclinic Cc, M
r = 629,27, a = 8,502(2), b = 18.702(2), c = 18.653(4)Å, β = 103,22(2)°, V = 2887(2)Å
3, Z = 4, d
c = 1,448gcm
-3, μ = 7,36cm
-1, F(000) = 1312, R =0,0594 and 1656 reflections with I > 2ο(I). The Ni atom is coordinated to six N atoms in a distorted octahedrical configuration.
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Fecha de Publicación
2009-04-28