Este trabalho fundamentou-se no estudo de processos EC' que ocorrem nos sistemas ferrocenometanol/ascorbato e iodeto/tiossulfato e no aproveitamento do mecanismo EC' para incrementar a corrente oriunda de processos de oxidação anódica envolvendo ascorbato e iodeto. Inicialmente, foram realizadas investigações com macroeletrodos e em etapa subsequente foram empregados microeletrodos. Com o intuito de otimizar os parâmetros experimentais, estudou-se a influência da concentração das substâncias, pH das soluções e velocidade de varredura. Experimentos posteriores foram feitos utilizando a técnica de Microscopia Eletroquímica de Varredura (SECM) com o objetivo de confinar as espécies envolvidas e obter um incremento de sinal pelo efeito de retroalimentação (redox cycling). Amostras de suco de fruta e urina sintética foram analisadas para validar os métodos propostos. Concluiu-se que a determinação de iodeto e ascorbato pode se tornar mais sensível aproveitando-se o fenômeno de regeneração via mecanismo EC' e o confinamento dos reagentes e produtos estabelecido quando um microeletrodo se encontra próximo a um substrato (configuração SECM).

This work was based on the study of EC' processes that occur in the ferrocenemethanol/ascorbate and iodide/thiosulfate systems and the use of the EC' mechanism to increase the current from anodic oxidation processes involving ascorbate and iodide. Initially, investigations were carried out with macroelectrodes, and, in a subsequent step, microelectrodes were used. The influence of concentration, solution pH, and scan rate was studied to optimize the experimental conditions. Further experiments were carried out using Scanning Electrochemical Microscopy (SECM) as an attempt to confine the species involved in the system and to obtain a current increment because of the redox cycling effect. Juice fruit and synthetic urine samples were analyzed to evaluate the usefulness of the proposed approach. The determination of iodide and ascorbate can become more sensitive by taking advantage of the regeneration via the EC mechanism and the confinement of reagents and products established when a microelectrode is located close to a substrate (SECM configuration).