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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.46.2013.tde-22102013-091838
Documento
Autor
Nome completo
Maryane Machado Bertelli
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2013
Orientador
Banca examinadora
Tavares, Marina Franco Maggi (Presidente)
Cantu, Ana Valéria Colnaghi Simionato
Oliveira, Pedro Vitoriano de
Título em português
Inspeção de conteúdos vitamínicos em amostras de farinha láctea por eletroforese capilar
Palavras-chave em português
Cromatografia líquida de alta eficiência
Eletroforese capilar
Farinha láctea
Fator de retenção
Vitaminas
Resumo em português
Neste trabalho, é proposto um método de separação e determinação das vitaminas hidrossolúveis utilizando-se eletroforese capilar na modalidade cromatografia eletrocinética micelar (MEKC). MEKC pode ser empregada para separar ambas moléculas carregadas ou neutras, individual ou simultaneamente. O método desenvolvido consistiu-se de 20 mmol L-1 de tetraborato de sódio (TBS), 20 mmol L-1 de dodecilsulfato de sódio (SDS) e metanol 15% (v/v). As soluções foram introduzidas no sistema eletroforético sob pressão de 0,5 psi por 3 s. A separação foi conduzida em um capilar de sílica fundida de 50 cm, sob potencial de 20 kV, à temperatura de 22ºC e monitorada em 200, 254 e 270 nm. O método analítico apresentou-se seletivo com separação em linha de base, preciso com áreas relativas no intervalo de 1,0 a 11%, apresentou baixos limites de detecção (entre 1,6 e 27,7 µmol L-1) e quantificação (entre 5,0 e 92,2 µmol L-1), além de ser simples e com alta frequência analítica, possibilitando separar as nove vitaminas hidrossolúveis em 15,50 min. Ele foi aplicado em amostra de farinha láctea, na qual foi possível determinar 4 vitaminas (B3, B5, B6 e C). Um método de separação para as vitaminas lipossolúveis, utilizando cromatografia a líquido, também foi proposto. Foi possível obter a separação em linha de base de sete vitaminas desta classe. A validação e a aplicação do método ainda devem ser investigadas.
Título em inglês
Inspection of vitamin content in milk flour samples by capillary electrophoresis
Palavras-chave em inglês
Capillary electrophoresis
Chromatography high performance liquid
Milky meal
Retention factor
Vitamins
Resumo em inglês
In this paper, we propose a method for separation and determination of water-soluble vitamins using capillary electrophoresis method in micellar electrokinetic chromatography (MEKC). MEKC can be employed to separate both charged end neutral molecules, individually or simultaneously .The method consisted in 20 mmol L-1 sodium tetraborate (TBS), 20 mmol L-1 sodium dodecyl sulfate (SDS) and 15% methanol (v / v). The solutions were introduced into the electrophoretic system under pressure of 0.5 psi for 3 seconds. The separation was performed in a fused silica capillary of 50 cm under potential of 20 kV at a temperature of 22 ° C and monitored at 200, 254 and 270 nm. The analytical method was presented with selective separation line basis with precise relative areas in the range of 1.0 to 11%, showed low detection (1.6 to 27.7 µmol L-1) and quantification (from 5.0 to 92.2 µmol L-1) limits, besides being simple and high sampling rate, allowing to separate nine water-soluble vitamins in 15.50 min. The method was applied to a sample of milky flour, which it was possible to determine 4 vitamins (B3, B5, B6 e C). A method for separating soluble vitamins using liquid chromatography has also been proposed. It was possible to obtain a baseline separation of seven vitamins this class. The validation and application of the method must still be investigated.
 
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Data de Publicação
2013-11-13
 
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