Os diuréticos são frequentemente utilizados por atletas para promover a eliminação rápida de água, resultando em uma perda de peso rápida e mascarando a presença de outras substâncias proibidas. Por esse motivo, a Agência Mundial Antidoping (WADA) incluiu os diuréticos na lista de substâncias proibidas, tanto durante as competições quanto fora delas. Neste trabalho, descrevemos procedimentos para determinações da indapamida (IND), um diurético, empregando análise por injeção em fluxo (FIA) com detecção amperométrica, utilizando eletrodos de disco de carbono vítreo (GCE-não tratado) ou disco de grafite tratado a laser (LTGr) como eletrodo de trabalho. Os experimentos voltamétricos e amperométricos demonstraram que o produto da oxidação da indapamida adsorve na superfície do eletrodo. Para a determinação eletroanalítica, foram identificados três processos de oxidação distintos. No entanto, optou-se por adotar uma estratégia que consiste em restringir o potencial ao intervalo em que ocorre somente o primeiro dos processos de oxidação. No sistema de injeção em fluxo com detecção amperométrica utilizando GCE, foi possível quantificar o analito em formulações farmacêuticas em uma região linear de 2 × 10^-6 mol L^-1 a 25 × 10^-6 mol L^-1 (R2 = 0,995), com um limite de detecção (LOD) de 3 × 10^-7 mol L^-1. A aplicabilidade desse método na quantificação em urina sintética também foi demonstrada. Paralelamente, foi desenvolvido um novo dispositivo, que utiliza mina de grafite tratada a laser de CO₂ para produzir superfícies, com desempenho eletroquímico diferenciado e que permite a fabricação de sensores de baixo custo e sensíveis. Como prova de conceito, aplicamos esse dispositivo para a detecção de IND em urina sintética, obtendo uma faixa linear de concentração de 2 × 10^-5 a 7 × 10^-5 mol L^-1 (R² = 0.996), com LOD de 5 × 10^-7 mol L^-1. Por fim, foi possível formular uma proposta do mecanismo eletroquímico da IND por voltametria cíclica (VC), que envolve processo eletroquímico-químico (EC). Ficou demonstrado que a etapa eletroquímica é dependente do pH (transferência de elétron acoplada à de próton). Em conclusão, nesse trabalho são demonstradas novas formas de detectar a IND, é dada uma contribuição para elucidar os processos que ocorrem na superfície do eletrodo.

Diuretics are often used by athletes to promote the rapid elimination of water, resulting in rapid weight loss and masking the presence of other prohibited substances. For this reason, the World Anti-Doping Agency (WADA) has included diuretics in the list of prohibited substances, both during competitions and outside them. In this work, we describe procedures for determinations of indapamide (IND), a diuretic, employing flow injection analysis (FIA) with amperometric detection, using glassy carbon electrodes (GCE-untreated) or laser-treated graphite (LTGr) as working disk electrodes. Voltammetric and amperometric experiments demonstrated that the oxidation product of indapamide adsorbs on the electrode surface. For the electroanalytical determination, the strategy of restricting the potential was adopted, in which only the first process occurs. In the flow injection system by amperometric detection using GCE, it was possible to quantify pharmaceutical formulations in a linear region from 2 × 10^-6 mol L^-1 to 25 ×10^-6 mol L^-1 (R² = 0.995), with a limit of detection (LOD) of 3 × 10^-7 mol L^-1. To demonstrate the applicability of this method in urine quantification, we also performed quantification in synthetic urine. At the same time, a new device was developed, which uses graphite treated with a CO₂ laser capable of producing surfaces with differentiated electrochemical performance and which allows the manufacture of low-cost and sensitive sensors. as proof of concept, we applied this device for the detection of IND in synthetic urine, obtaining a linear concentration range from 2 × 10^-5 to 7 × 10^-5 mol L^-1 (R²=0.996), with LOD of 5 × 10^-7 mol L^-1. Finally, it was possible to formulate a proposal for the electrochemical mechanism of IND by cyclic voltammetry (VC), which involves an electrochemical-chemical (EC) process. It has been shown that the electrochemical step is pH-dependent (proton-coupled electron transfer). In conclusion, this work demonstrates new ways to detect IND, and makes a contribution to elucidate the processes that occur on the electrode surface.