A farinha é um alimento consumido globalmente e é considerada base da alimentação humana e nutrição animal. Nos últimos anos, as chamadas farinhas funcionais têm despertado interesse, por trazer diversos benefícios à saúde. A crescente popularização, no entanto, requer um rigoroso controle de qualidade para efetivamente se conhecer a composição desses produtos e/ou identificar possíveis fraudes. Análise desse tipo de produto é normalmente realizada por métodos ópticos de análise após a decomposição ácida dessas amostras. Embora métodos de análise bem como de tratamento de amostra estejam muito bem estabelecidos, a possibilidade de realizar análises com mínima manipulação é sempre interessante. Nesse sentido, esse trabalho avaliou a viabilidade em empregar a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) nas análises de farinhas funcionais de aveia, amora, banana verde e espinafre. Os elementos investigados foram os Mg, Ca e K. Para confecção de pastilhas foram avaliados o uso de celulose e parafina como aglutinantes, sendo que o uso de 30% de parafina foi que possibilitou a confecção de uma pastilha mais homogênea e coesa com mínima diluição. As condições instrumentais otimizadas foram 20 mJ por pulso de laser, 35 µm de diâmetro de focalização, tempo de atraso 0,25 µs e 405 pulsos acumulados, monitorando-se as linhas Mg I 518,360, Ca 422,630 e K 766,530 nm. Visando à determinação quantitativa, estratégias de calibração foram avaliadas empregando materiais de referência certificados (CRM) de matrizes vegetais e material calibrante sintético com papel de filtro dopado (PFD): calibração por padrão externo (PE); padrão interno (PI), calibração multi-energia (MEC) e calibração por variação do número de pulsos (SRC). A exatidão foi avaliada por meio de análise de CRMs e por comparação por amostras analisadas por ICP OES após decomposição ácida. Dentre as estratégias de calibração, a calibração externa com PFDs apresentou melhores resultados (erros relativos< 15%), destacando-se pela sua simplicidade.

Flour is a widely consumed food product and has been considered the basis of human and animal nutrition. In recent years, food known as functional flours have aroused interest, as they are associated with various health benefits. The growing popularity, however, requires strict quality control to effectively know the composition of these products and/or identify possible fraud. Analysis of this type of product is usually performed by optical analysis methods after the acidic decomposition of these samples. Although analytical methods as well as sample treatment are very well established, the possibility of carrying out analyzes with minimal manipulation is always interesting. In this sense, this work evaluated the feasibility of employing laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) in the analysis of oat, blackberry, green banana, and spinach flours. The investigated elements were Mg, Ca and K. For making pellets, the use of cellulose and paraffin as binders was evaluated, and the use of 30% paraffin allowed the production of a more homogeneous and cohesive pellet with minimal dilution. The optimized instrumental conditions were 20 mJ of energy by pulse, 35 µm of spot size, 0.25 µs of delay time and 405 accumulated pulses, monitoring the lines Mg I 280,310, Ca I 422.630 and K I 766.530 nm. Aiming at the quantitative determination, calibration strategies were evaluated using certified reference materials (CRM) of plant materials and synthetic calibrating material of doped filter paper (PFD): calibration by external standard (PE); internal standard (PI), multi-energy calibration (MEC) and slope ratio calibration (SRC). Accuracy was assessed by analyzing CRMs and by comparing samples analyzed by ICP OES after acid decomposition. Among the calibration strategies, external calibration with PFDs showed better results (relative errors < 15%), standing out for its simplicity.