Thèse de Doctorat
DOI
https://doi.org/10.11606/T.46.2020.tde-11112021-164248
Document
Auteur
Nom complet
Wilson Akira Ameku
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2020
Directeur
Jury
Paixão, Thiago Regis Longo Cesar da (Président)
Angnes, Lucio
Janegitz, Bruno Campos
Salles, Maiara Oliveira
Titre en portugais
Desenvolvimento de sensores (eletro)químicos em suporte de papel para análise de amostras de cocaína apreendidas
Mots-clés en portugais
Análise das principais componentes
Cocaína
Colorimetria
Dispositivo analítico baseado em papel
Eletroanalítica
Perfil Forense
Perfil químico
SERS
Resumé en portugais
Nesta tese apresentamos métodos simples e de baixo custo para fabricar dispositivos analíticos baseado em papel (PADs) com técnicas de detecções hifenadas para análise in-loco de amostras apreendidas de cocaína (COC). A eletroquímica e o espalhamento Raman intensificado por superfície (SERS) foram acoplados em PAD fabricado sobre papel sulfite pelo método drop-drying de nanopartícula de ouro, chamaremos este dispositivo de SERS-ePAD. A eletroquímica, novamente, foi usada juntamente com a colorimetria em PAD preparado sobre papel de filtro utilizando grafite modificado com Au eletrodepositado, o chamaremos de ColorePAD. Aplicamos esses dispositivos para determinar o perfil químico da amostra de COC. Utilizando o SERS-ePAD detectamos eletroquimicamente o adulterante cafeína, em sobrepotencial menor e o paracetamol com maior sensibilidade quando comparados ao eletrodo convencional de Au. Quantificamos ambos os analitos pelo método de adição de padrão em amostra apreendida de COC. Os resultados corresponderam, aproximadamente, 96% dos valores obtidos por análise convencional. O levamisol que não apresentou resposta eletroquímica foi detectado seletivamente por SERS. A intensidade de banda apresentou variação direta conforme se aumentou a concentração de levamisol atingindo uma região de saturação. Bem como, utilizamos o Color-ePAD para gerar informações químicas das amostras de COC. Usando os valores de corrente elétrica e RGB como dados de entrada para análise das principais componentes, montamos um banco de dados com as possíveis respostas eletroquímicas e colorimétricas das amostras de COC adulteradas com aminopirina, permitindo a rápida análise das amostras de COC apreendidas por um método que não necessita analistas treinados. Os PADs foram caracterizados por microscopias para conhecer a morfologia, por técnicas de raio-X para conhecer as estruturas cristalográficas, por eletroquímica para avaliar seu desempenho, por espectroscopia Raman para verificar o aumento do espalhamento de fóton e fizemos testes de reprodutibilidade.
Titre en anglais
Development of (electro)chemical paper-based sensors for analysis of seized cocaine samples
Mots-clés en anglais
Chemical profiling
Cocaine
Colorimetry
Electroanalysis
Forensic profiling
Paper-based analytical device
Principal component Analysis
SERS
Resumé en anglais
In this thesis we present simple and low-cost methods to fabricate paper-based analytical devices (PADs) with hyphenated detection techniques for in-loco analysis of seized cocaine samples (COC). Electrochemistry and surface enhanced Raman scattering (SERS) were coupled on a PAD made on office paper by the drop-drying method of gold nanoparticles, namely as SERS-ePAD device. Again, electrochemical technique was combined with colorimetry on PAD prepared on filter paper with graphite modified with electrodeposited Au, namely Color-ePAD. We applied these devices to determine the chemical profiling of the COC sample. Using the SERS-ePAD, we electrochemically detect the caffeine adulterant, in a lower overpotential and the paracetamol with greater sensitivity when compared to the conventional Au electrode. We quantified these analytes using the standard addition method in a seized COC sample. The results corresponded, approximately, 96% of the values obtained by conventional analysis. Levamisole, which did not present electrochemical response, was selectively detected by SERS. The band intensity varied directly as the concentration of levamisole was increased, reaching a saturation region. As well as, we used the Color-ePAD to provide chemical information about the COC samples. Using the values of electrical current and RGB as input data for principal component analysis, we set up a database with the possible electrochemical and colorimetric responses of the COC samples adulterated with aminopyrine, allowing the rapid analysis of the seized COC samples by a method that does not require trained analysts. The PADs were characterized by microscopies to know the morphology, by Xray techniques to know the crystallographic structures, by electrochemistry to evaluate their performance, by Raman spectroscopy to assess the increase in photon scattering and we carried out reproducibility.
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Date de Publication
2021-11-24
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